[发明专利]一种快速测定水溶液中过硫酸钠浓度的方法

说明书

技术领域

本发明属于环保技术领域，具体涉及一种快速测定水溶液中过硫酸钠浓度的方法。

背景技术

目前普通碘量法测过硫酸钠浓度的实验过程中直接加碘化钾溶液，需要置于暗处反应3小时后才能进行滴定操作，实验中耗时过长，效率较低。

普通碘量法的原理与实验步骤：

（1）实验原理

过硫酸钠可将碘化钾中碘氧化，得碘单质，再用硫代硫酸钠滴定单质碘量，即可计算样品中过硫酸钠含量。

公式如下：

其中：Y—每升样品中所含过硫酸钠的质量：g/L；

M—过硫酸钠的分子量：238.104

 c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

  V—硫代硫酸钠标准溶液滴定量，L；

 V₀—所取过硫酸钠样品的体积，L。

（2）所需溶液的配制

0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（对实验影响最大，定期标定或购买）；

10%碘化钾溶液：10g碘化钾溶解于90g去离子水中；

1%淀粉指示剂：1g可溶性淀粉溶于99g水中，加热至沸腾且澄清，冷却后加入0.125g苯甲酸防腐。

（3）实验步骤

取适量样品(0.2ml)于100ml锥形瓶中，加入40g去离子水作溶剂，摇匀，加入10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞（此时溶液变橙色），暗处放置3小时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至浅黄色加入2-3滴淀粉指示剂（溶液变蓝黑色），滴定至无色至终点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减少耗时的快速测定水溶液中过硫酸钠浓度的方法。

本发明提出的快速测定水溶液中过硫酸钠浓度的方法，具体实验步骤如下： 

（1）配制溶液

称取13.3gKI，3.33gNaHCO₃于100ml的去离子水中，搅拌直至溶解；

称取2.5gNa₂S₂O₃，适量CHCl₃于1L去离子水中，搅拌直至溶解；

称取2.452gK₂Cr₂O₇于0.5L去离子水中，搅拌直至溶解，取3ml加27ml去离子水稀释；

（2）硫代硫酸钠的标定 

硫代硫酸钠溶液使用前需要进行标定；

在100ml的锥形瓶中加入80ml去离子水中、1ml硫酸、10ml稀释过的K₂Cr₂O₇、1gKI；

用硫代硫酸钠进行滴定，直至溶液变为浅黄色，加入少量淀粉使溶液变为蓝黑色，继续滴定直至溶液澄清；计算：

其中： N—硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L；

c—重铬酸钾的浓度，mol/L；

V₁—重铬酸钾的体积，L；

V₂—硫代硫酸钠标准溶液的滴定量，L；

（3）过硫酸钠溶液的测定 

在100ml的锥形瓶中加入0.2ml过硫酸钠、15mlKI和NaHCO₃的混合液，放于暗处反应15~20分钟；

加入1ml乙酸，用硫代硫酸钠进行滴定，直至溶液变为浅黄色，加入少量淀粉使溶液变为蓝黑色，继续滴定直至溶液澄清；计算：

其中：Y—每升样品中所含过硫酸钠的质量：g/L；

N—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

M—过硫酸钠的分子量：238.104

V—硫代硫酸钠标准溶液滴定量，L；

V₀—所取过硫酸钠样品的体积，L。

普通碘量法中是直接加碘化钾溶液，本发明改变了实验中加入的试剂，通过投加不同的试剂，改变反应发生的速度，提高反应的效率。

具体实施方式

利用本发明测定过硫酸钠的浓度，首先配好实验所需的溶液，标定硫代硫酸钠的浓度，然后在100ml的锥形瓶中加入0.2ml过硫酸钠，15ml KI和NaHCO₃的混合液，放于暗处反应15~20分钟，反应后，加入1ml乙酸，摇晃瓶子使其混合均匀，用硫代硫酸钠进行滴定，直至溶液变为浅黄色，加入少量淀粉，摇晃瓶子使其混合均匀，溶液变为蓝黑色，继续滴定直至溶液澄清。下表为本发明测定过硫酸钠溶液浓度的2个实例：