[发明专利]液相色谱装置和液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及液相色谱装置和液相色谱分析方法。

背景技术

在使用液相色谱装置的分析中，存在将多种洗提液混合，并通过使其浓度在分析中变化的梯度方式来检测试样中的多种成分的方法。根据本方式，能够使用送液速度不同的多台送液装置，利用各自的速度差异制造出目标混合浓度。

专利文献1中公开了一种技术，其中为了提高分析再现性，具备将多个泵到达了送液周期的一定的定时的情况传达给自动取样器、控制装置的单元，通过传达送液周期最迟的泵的信息，实现了与分析周期的同步。

专利文献2中记载了如下技术：为了缩短泵启动时的启动时间，在启动运转模式下仅使两个泵中的一方工作，以及在流体的吐出压力达到预定值之后，使此前工作的泵停止，并切换为使另一方工作的固定运转模式。

专利文献3中公开了通过监视流体的压缩工序，并对得到了准确的系统压力的情况进行检测，由此判定开始向系统内供给流体的定时。

专利文献4中记载了在高压梯度送液方式中，基于使电动机动作的凸轮的位置以及多个泵内的压力的差分值，来控制电动机的旋转速度的方法。

专利文献5中记载了为了抑制试样注入引起的流体压力的下降，在注入动作之前或注入动作中控制泵的动作而使压力变化的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1日本特开2012-58264号公报

专利文献2日本特开2006-17590号公报

专利文献3日本特开平7-72130号公报

专利文献4WO2003/079000号公报

专利文献5日本特表2008-511002号公报

发明内容

发明要解决的课题

在进行长时间送液的送液装置中，需要吸引洗提液的工序和将其吐出的工序。理想的是包括各工序的连接区间，根据预先设定的条件保持恒定压力地控制送液，但是由于实际的各种要因，被送液的液体的压力可能会改变。

在该要因中存在伴随向流路内的试样注入、流路的切换等、分析周期中的预定动作而招致送液压力中的暂时性变化的要因。

在专利文献1至5记载的方法中，如上述，有时在由于向流路内的试样注入、流路切换动作等导致送液流体的压力暂时性变化的情况下，通过基于发生变化后的压力来控制送液装置，反倒不能得到准确的分析结果。

本发明的目的在于，提供一种能够抑制由于向送液流体的试样注入或流路的变更而产生的压力变化的影响，并能够进行高精度且高再现性的分析的液相色谱装置以及液相色谱分析方法。

用于解决课题的手段

作为用于实现上述目的一种实施方式，本发明中提供了一种装置，其具备：用于对液体进行送液的送液泵；向该被送液的液体的流路中注入试样，并切换流路的自动取样器；用于取得该流路中的压力的压力取得部；基于该取得的压力来控制该液体的送液量的控制部，其中，所述控制部控制所述自动取样器，以使所述送液部的送液周期与试样注入动作同步，同时在与所述压力取得部的压力取得区间不同的定时进行所述试样注入动作，本发明还提供了一种使用该装置的方法。

发明效果

根据上述实施方式，能够抑制由于试样注入、流路切换的动作引起的送液压力的变动对分析结果的影响，进行高精度且高再现性的分析。

附图说明

图1是表示使用本发明实施方式的多个送液泵来混合洗提液的液相色谱装置的结构的图。

图2是表示以往的动作流程图的图。

图3是表示在本发明实施方式的送液泵中调整试样注入动作开始的定时的动作流程图的图。

图4是表示在本发明实施方式的送液泵中调整流路切换动作开始的定时的动作流程图的图。

图5是表示在本发明实施方式的自动取样器中对试样注入或流路切换动作开始的定时进行判定的动作流程图的图。

图6是表示在本发明实施方式的数据处理装置中对试样注入或流路切换动作开始的定时进行判定的动作流程图的图。

图7是表示本发明实施方式的自动取样器的全体结构的图。

图8是表示本发明实施方式的各工序中流路切换阀的结构的图。

图9是表示本发明实施方式的送液泵、自动取样器的信号电缆连接例的图。

图10是表示本发明实施方式的送液泵、自动取样器、与数据处理装置的信号电缆连接例的图。

图11是表示本发明实施例3的执行控制的数据处理装置的内部概要结构的图。

图12是表示本发明实施方式的送液泵的结构的图。

符号说明