[发明专利]基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法

权利要求书

1.一种基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：其测定步骤为：

（1）供试品定量分析：称取供试品利培酮，置离心管中，加入碱性溶液溶解碱化，加入衍生试剂，涡旋震荡并超声进行衍生；加入萃取剂及内标溶液，涡旋离心，弃去水层，剩下有机层溶液加入干燥剂过滤除水；取有机层溶液进行气相色谱的定量分析；

（2）对照品定量分析：称取对照品盐酸羟胺，置离心管中，加入碱性溶液溶解，加入衍生试剂，涡旋震荡并超声进行衍生；加入萃取剂及内标溶液，涡旋离心，弃去水层，剩下有机层溶液加入干燥剂过滤除水；取有机层溶液进行气相色谱的定量分析；

（3）盐酸羟胺含量计算：

上述式中Ru：供试品溶液中待测峰面积与内标峰面积之比值

Rs：对照品溶液中待测峰面积与内标峰面积之比值

Cs：对照品溶液浓度，单位mg/mL

Cu：供试品溶液浓度，单位mg/mL。

2.根据权利要求1所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中的碱化试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钠、醋酸钾中的一种或者几种，碱化剂浓度为不小于供试品浓度的万分之一。

3.根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中溶液为水溶液、甲醇、乙醇、丙二醇、异丙醇中的一种或者几种。

4.根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中衍生试剂为酮类化合物，衍生化操作温度为0℃～50℃，衍生试剂用量为不小于供试品用量的万分之一。

5.根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钠、氯化钙、氧化钙、硅胶中的一种或者几种。

6.根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中萃取剂为二氯甲烷，三氯甲烷，正戊烷，甲苯中的一种或者几种。

7.根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中内标为萘、三氯叔丁醇、四氢化萘、甲基萘中的一种或者几种，溶剂为萃取剂。

8.根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中利用气相色谱仪对样品的测定条件为：

色谱柱：Agilent HP-5

氢火焰离子检测器

柱温：100℃，保持1min～15min，以20℃/min升温至180℃，保持1min～15min

进样口温度：180℃～260℃

分流比：1：1～10：1

检测器温度：220℃～320℃

氮气或氦气流速0.5～3.0mL/min。