[发明专利]一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，特别涉及一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法。

 

背景技术

含量测定作为中药质量标准中的关键内容之一，对于有效成分制剂而言，可在很大程度上控制药品质量，但对于复方制剂，以及采用多种不同提取方式或多条提取路线的工艺和多个有效部位制成的新药而言，仅建立某单一成分的含量测定带有较大的片面性。虽然研究者越来越认识到中药新药工艺过程的控制对于质量控制的重要性，但是多数制剂的质量标准仍然不能全面反映制剂的过程控制结果，即难以全面控制中药制剂的质量。因此，在中药研究的技术要求方面，有必要在质量标准中建立多指标含量测定，目的之一是实现对多数成分指标的控制，并将对中药制剂工艺过程的控制直接在质量标准中得到体现，即在处方中含有多个明确有效成分，或对处方中的药味，在分别按不同路线提取等各种不同情况下，均有必要研究建立多个指标的含量测定。欣力康制剂是一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂，为苗药验方，其制法为：按处方量称取半枝莲501g、龙葵402g、蛇莓231g、轮环藤根200g、黄芪501g、红参181g、雪莲花501g、当归161g、郁金181g、丹参171g，丹参、雪莲花加75%乙醇回流提取2次，每次2小时，过滤，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.20的浸膏。醇提后的药渣再分别加水煎煮两次，分别提取2小时和1小时，过滤，合并滤液，滤液备用；其余8味，加水提取3次，分别提取2小时、1.5小时和1小时，过滤，合并滤液，与上述醇提后水提的滤液合并，减压蒸发浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏；加乙醇静置，取上清液过滤，沉淀再加入乙醇静置取上清液过滤，弃去沉淀，合并两次滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.20的浸膏，与上述醇提浸膏合并混匀后，取部分浸膏或全部浸膏喷雾干燥，得喷雾粉备用；未喷粉的浸膏与喷雾粉沸腾制粒，整粒过筛、混匀，制得用于癌症放化疗的辅助治疗颗粒剂1000份；或沸腾制粒得到的颗粒粉碎且过筛，干燥，制得用于癌症放化疗的辅助治疗胶囊1000份；或全部浸膏喷雾干燥所得喷粉经干法制粒后过筛，干燥，制得用于癌症放化疗的辅助治疗胶囊1000份。其含十味中药，制备工艺复杂，仅建立半枝莲中野黄芩苷的含量测定对其质量控制有较大的片面性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种准确度高、能有效且全面地控制制剂质量的用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法。 

本发明的一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法，包括如下步骤：

一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法，包括以下步骤：

（1）野黄芩苷含量测定

照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：C18柱（5 m，4.6×250mm）；以甲醇—0.1%三氟乙酸水溶液（25：75）为流动相；检测波长为335nm，流速为1.0ml/min，柱温为40℃。理论板数按野黄芩苷峰计应不低于4000。

对照品溶液的制备  

取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含野黄芩苷50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  

取装量差异项下的本品粉末约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入70%甲醇定容，密塞，称重，超声（功率100W，频率59HZ）30分钟，放冷，称重，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。

测定法 

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含半枝莲以野黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₂）计，不得少于0.50mg。

（2）木犀草素含量测定

照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验  

色谱柱：C18柱（5 m，4.6×250mm）；以甲醇—0.1%磷酸水溶液（40：60）为流动相；检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为35℃。理论板数按木犀草素峰计应不低于5000。

对照品溶液的制备  

取木犀草素对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含木犀草素20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备