[发明专利]一种甲酚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工原料中间体生产领域，特别是一种甲酚的合成方法。

背景技术

传统的甲酚合成工艺均是采用单一原料生产，没有采用邻对间混氯甲苯为原料生产的，与本申请最接近的现有技术是采用邻氯甲苯水解制备邻甲酚和间甲酚，由于在甲苯氯化生产线上直接生产出对、邻氯甲苯同时产生间氯甲苯，而对氯甲苯与间氯甲苯无法分离，只有过量通氯进行过量氯化把间位转化为二氯甲苯变为可以分离的副产物，在间氯甲苯进行过量氯化同时也有少量邻对氯甲苯被继续氯化变为二氯甲苯，从而增加了副反应高达5～7%，以致生产成本高，生产效率低。

发明内容

针对现有合成工艺存在需要对原料进行分离所带来的效率低、成本高的问题，本发明提供一种采用甲苯氯化产物混氯甲苯直接生产甲酚的合成方法，解决现有甲酚合成工艺均采用单一原料造成甲苯氯化产物混氯甲苯需要分离带来的副反应高问题。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种甲酚的合成方法，包括甲苯氯化生产氯甲苯，其特征在于：所述甲苯氯化生产氯甲苯控制反应转化率在95～98%，生产出由对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯组成的混氯甲苯，将混氯甲苯与3倍体积的液碱进行水解反应，控制混氯甲苯的反应转化率为95～98%，反应生成物冷却后经分离、中和分层、萃取、蒸馏、精馏、叔丁基化分别制得邻甲酚，间甲酚和2.6二叔丁基对甲酚。

在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：

所述液碱的质量浓度为20～23%。

所述混氯甲苯中邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯的体积百分比分别为30～69%，30～69%，1～2%。

所述水解反应时间控制在30分钟之内。

所述水解反应的的反应压强为20.0±0.5MPa，反应温度为320±5℃。

所述水解反应在管道反应器中完成，管道反应器分为预热段、反应段、反应液熟化段和冷却段，预热段利用出料的高温对进料进行热量交换达到预热，预热温度控制在150℃，反应段和反应液熟化段的温度控制在320±5℃，冷却段的温度控制在40～60℃。

有益效果：本发明采用甲苯氯化产物混氯甲苯（包括邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯）直接作为合成甲酚的原料，不再进行单纯邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯的分离，从根本上解决了现有生产工艺需要精馏分离混氯甲苯所带来的副反应高及高沸处理问题，减少污染物的排放。

采用混氯甲苯合成甲酚与采用传统单纯邻氯甲苯合成甲酚实验对比，本发明合成产品中的间甲酚收率最高可达46.23%，传统单纯邻氯甲苯合成产品中的间甲酚最高收率为44.43%，间甲酚的附加值最高，间甲酚的市场价格是对甲酚的2倍，是邻甲酚的2.5倍，因此，本发明的经济效益显著；同时减少前道原料生产中的分离工序，进一步扩大在生产成本上的竞争优势。

在本发明的合成工艺中，经过无数次反复试验论证，（1）甲苯氯化反应转化率控制在95-98%，几乎没有副反应，同时生成间氯甲苯水解得到较多的间甲酚，而间甲酚的价值最高；（2）控制混氯甲苯的反应转化率在95～98%，性价比是最高的，反应完全的话，副反应相对增加，反应转化率太低的话，剩余液碱过多，盐酸消耗量增加，收率低、成本高；（3）水解反应时间在30分钟以内，甲酚混合液副反应相对较少，在高温、高压的条件下邻、对氯甲苯能在很短的时间内发生间位反应，否则副反应的量会增加。

具体实施方式

本发明提供一种甲酚的合成方法，包括甲苯氯化生产氯甲苯，甲苯氯化生产氯甲苯控制反应转化率在95-98%，生产出由对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯组成的混氯甲苯，将混氯甲苯与3倍体积的液碱进行水解反应，控制混氯甲苯的反应转化率为95～98%，反应生成物冷却后经分离、中和分层、萃取、蒸馏、精馏、叔丁基化分别制得邻甲酚，间甲酚和对甲酚，具体工艺步骤如下：

（1）高温高压水解工序

1）进料前的准备：以水代替物料通过高压计量泵以大流量进入高压反应器，当高压反应器出口阀有水流出时，把高压反应器出口阀调小。同时开启管道反应器的加热设施给管道反应器加热，当高压反应器内部物料物料温度达到预定温度，如压力20.0±0.5MPa、温度320±5℃时，进行物料的切换，并逐步加大流量达到工艺所需的进料量。利用出口调节阀控制压力来达到规定的压力和温度；

2）保证高压反应器的压力为20.0±0.5MPa温度320±5℃时，时缓缓开启出料阀。开启出料阀时保证管道反应器的温度、压力在规定的范围内；