[发明专利]一种己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201410140272.1 | 申请日: | 2014-04-09 |
公开(公告)号: | CN103881336A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 季君晖;洪建;高黎;支二娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/00;C08K3/04 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 对苯二甲酸 丁二醇 三元 聚酯 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述复合材料包括己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯和氧化石墨烯,所述氧化石墨烯分散于己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯中;
所述己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯数均分子量为10000-150000;
所述氧化石墨烯的重量分数为0.01-1%;所述氧化石墨烯的厚度为0.8-10nm。
2.根据权利要求1所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯分散在极性溶剂中,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯溶解到良溶剂A中,得到己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯的溶液;
(3)搅拌的同时将氧化石墨烯分散液加入到己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯的溶液中得到混合液;
(4)将混合液倒入到己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯的不良溶剂B中得到己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的沉淀物;
(5)将步骤(4)得到的沉淀物过滤,干燥,得到己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料;
优选地,可将得到的干燥的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料制成薄膜。
3.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述分散包括采用超声分散或搅拌;所述分散时间为1-4小时。
4.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮,N-乙基吡咯烷酮,乙二醇或水;所述氧化石墨烯分散液浓度为0.001-2mg/mL。
5.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯由己二酸、对苯二甲酸和丁二醇通过缩聚制得;所述己二酸与对苯二甲酸的摩尔份数比为1.5:1-4:1;所述良溶剂A为三氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述加入是将氧化石墨烯分散液滴加到己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯溶液中。
7.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述不良溶剂B选自水,乙醚,丙酮,四氢呋喃,无水甲醇或无水乙醇。
8.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述干燥包括两步:①先在20-40℃的条件下进行6~24小时的预干燥,②放入真空干燥箱中干燥,升温速率为1~20℃/min。
9.根据权利要求8所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述真空干燥过程中真空度为0.9~0.1Mpa;真空干燥的温度为130-140℃。
10.根据权利要求2所述的己二酸-对苯二甲酸-丁二醇三元共聚酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述制成薄膜是通过吹塑,流延,压制的方法制成薄膜。
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