[发明专利]一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用。

背景技术

二维晶体化合物即MXene（其化学式为M_n+1X_n，n=1、2、3，M为早期过渡金属元素，X为碳或/和氮元素）是一种新型二维过渡金属碳化物或碳氮化物，具有和石墨烯类似的纳米片层结构，且具有优异的稳定性、较高的比表面积以及具有层状的结构等优点，因此可以为作为纳米金属氧化的一种很好的载体。

MXene复合金属氧化物纳米粉体，具有优异的催化能力，出众的电化学和气敏性能。可被广泛地应用于光催化、超级电容器、锂离子电池、传感器等诸多领域。

现有技术中研究的工作主要是石墨烯和金属氧化物的复合，很少研究二维晶体化合物与金属氧化物的复合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用。

基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

（1）将MAX相陶瓷粉末浸没在40wt%-50wt%氢氟酸溶液中，搅拌，离心分离，将所得固体样品干燥，得到二维晶体化合物；

（2）将硝酸盐溶解在去离子水中，配制硝酸盐溶液；

（3）将步骤（1）所得二维晶体化合物分散到步骤（2）硝酸盐溶液中，搅拌，离心分离，所得固体样品冷冻干燥；

（4）在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得试样加热至200-500℃，并在此温度下保温0.5-2h，降至室温，即得。

所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为：硝酸铜、硝酸锌、硝酸铁、硝酸铬、硝酸钴、硝酸锰或者硝酸镍，且硝酸盐溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。

所述步骤（1）中的干燥是指在70—90℃真空干燥10—15h。

所述步骤（3）中的冷冻干燥是指在-55℃～-75℃冷冻干燥8—15h。

所述步骤（4）采用的加热方式为管式炉加热。

利用上述制备方法制得的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体。

所述二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体作为光催化剂在光催化降解污水中有机污染物的应用。

本发明二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法不需要添加任何催化剂，且MXene饱和吸附硝酸盐这一过程可以在不同温度下进行，反应条件温和。本发明工艺简单、成本低廉、无毒环保、无需特殊工艺设备、方便高效、降低能耗，实现了金属氧化物在MXene表面及层间的均匀负载，该方法可以复合多种金属氧化物到MXene上。

附图说明

图l和图2为本发明实施例1制备的二维晶体化合物Ti₃C₂复合氧化锌纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图2是图1的局部放大图；

图3和图4为本发明实施例2制备的二维晶体化合物Ti₃C₂复合氧化铜纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图4是图3的局部放大图；

图5和图6为本发明实施例3制备的二维晶体化合物Ti₃C₂复合氧化锰纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图6是图5的局部放大图；

图7和图8为本发明实施例4制备的二维晶体化合物Ti₃C₂复合氧化铬纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图8是图7的局部放大图；

图9是为样品a1、a2、a3的光催化性能测试结果，对比样品为相同质量-体积浓度的二维晶体化合物Ti₃C₂，光催化降解效率采用光照后罗丹明-B平衡浓度（C）与光照前罗丹明B初始浓度（C0）的比值表示。

具体实施方式

实施例1

一种二维晶体化合物复合氧化锌纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）二维晶体化合物Ti₃C₂（MXene）的制备