[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法在审
| 申请号： | 201410134721.1 | 申请日： | 2014-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN104975357A | 公开（公告）日： | 2015-10-14 |
| 发明（设计）人： | 胡祖明;于俊荣;陈蕾;马禹;丁彬;胡文兵;诸静;王彦 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | D01D1/02 | 分类号： | D01D1/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 苯二胺 纺丝 原液 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，包括：
（1）真空干燥、冷冻处理聚对苯二甲酰对苯二胺，得到处理后的聚对苯二甲酰对苯二胺；
（2）将浓硫酸冷却固化，粉碎；
（3）将上述聚对苯二甲酰对苯二胺和浓硫酸低温混合，得固溶体，然后真空处理，升温溶解形成纺丝原液；其中纺丝原液中聚对苯二甲酰对苯二胺浓度为10-30wt%。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中真空干燥温度为80-120℃，冷冻处理温度为-15℃～5℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚对苯二甲酰对苯二胺的平均颗粒度小于150目；处理后的聚对苯二甲酰对苯二胺含水率小于100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中浓硫酸的浓度大于等于100%。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中浓硫酸冷却固化温度为-15℃～5℃；粉碎为粉碎成精细粉末，颗粒度不大于200目。
6.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中低温混合温度为-15℃～5℃。
7.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）升温溶解过程在真空条件下进行，真空余压不大于10mmHg。
8.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中升温溶解为升温溶解到20-40℃并停留0.1-1h，然后升温到80-100℃，升温速率为1℃/min-3℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中升温溶解在溶解装置中进行，溶解装置为溶解釜或螺杆溶解机。
10.根据权利要求10所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述螺杆溶解机为双螺杆溶解机、三螺杆溶解机或四螺杆溶解机。
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