[发明专利]一种电子元器件中偶氮的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析检测技术领域，尤其涉及一种使用气相层析质谱（GC/MS）对电子元器件的塑料材料中禁用的特定不溶性偶氮染料化合物的检测方法。

背景技术

偶氮染料（简称AZO），偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物，其为印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，偶氮染料能分解产生20多种致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化，引起人体病变和诱发癌症。并非所有偶氮染料都受禁止，受禁的只是经还原会释出法例指定的24种芳香胺类的偶氮染料，约有130种。

禁用偶氮染料是最早关注和最受重视的安全项目之一。德国政府于1994年7月15日颁布的《食品及日用消费品法（第二修正案）》，欧盟2002年制定D2002/61/EC指令,以及我国强制标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》、GB19601-2004《染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定》都分别对日用品中使用的偶氮染料含量做出了严格的限定。

纺织品中偶氮检验方法有以下三种：薄层色谱法（TLC），气相色谱及质谱联用法（GC-MS）及高效液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其限量为30ppm。中国专利申请CN103033579公开一种使用气相色谱质谱对纺织品中禁用偶氮染料含量的快速测定方法。专利申请CN102798677公开一种用气相色谱质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法。这些方法精确度高，干扰因素少，能够准确检测出纺织品和皮革中的禁用偶氮染料。

随着电子电器产业的发展，电子产品与人类直接接触，其中所用的偶氮染料的毒性也不可忽略。然而目前现存的偶氮燃料检测方法多针对于纺织品，对于电子元器件塑料中不溶性的多氯联苯的检测方法至今没有报道。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种电子元器件中禁用的特定不溶性偶氮染料化合物的检测方法。通过将样品微波萃取，接着依次加入柠檬酸和硫代硫酸钠溶液并超音波震荡，然后使用GC/MS进行分析样品中是否含各种禁用偶氮化合物及其含量。经大量研究表明，本发明的方法重复性及再现性优异。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种电子元器件中偶氮的检测方法，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入二甲苯和乙酸乙酯的混合溶液中进行微波萃取；

(c)向步骤(b)萃取所得的溶液加入柠檬酸缓冲液，超音波震荡0.5h，温度为60-90℃，优选65-80℃，最优选70℃；

(d)向步骤(c)所得溶液加入硫代硫酸钠溶液，超音波震荡0.5h，温度为60-90℃，优选65-80℃，最优选70℃，直至所有溶液完全兼容,冷却至室温，加入乙酸乙酯10ml，以250rpm振摇10min；

(e)将步骤(d)所得溶液进行GC-MS分析。

在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有偶氮及含有哪些类型的偶氮，然后根据样品中含有的偶氮的类型配制相应的标准溶液进行定量分析。

将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒，若样品为排线的长条状，则剪成不大于0.5*0.5cm大小颗粒，若样品为块状，则切成不大于0.5*0.5cm大小颗粒状。处理后的样品放入二甲苯和乙酸乙酯的混合溶液中进行微波萃取。

所述微波萃取的过程如下：将样品倒入铁氟龙微波管内，用量筒二甲苯和乙酸乙酯混合溶剂倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取，微波萃取参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；

优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。

作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述样品和混合溶剂的比例为1:5-20g/mL，优选地1:10-18g/mL，更优选1:12-17g/mL，最优选1:15g/mL。