[发明专利]一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多氯联苯的检测方法，尤其涉及一种电子元器件塑料部件中多氯联苯的检测方法。

背景技术

多氯联苯（PCBs，Polychorinated biphenyls）别名氯化联苯。PCBs按氯原子数或氯的百分含量分别加以标号，我国习惯上按联苯上被氯取代的个数（不论其取代位置）将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯(PCB6)、七氯联苯(PCB7)、八氯联苯(PCB8)、九氯联苯(PCB9)、十氯联苯(PCB10)。

PCBs的化学性质非常稳定，很难在自然界分解，属于持久性有机污染物的一类，多用于电力设备，如含有多氯联苯的电容器、电压器等。但是，PCBs属内分泌干扰物-有害环境激素类物质，对动物和人类的生殖系统、神经系统和免疫系统具有危害作用。PCBs可溶于生物的脂肪组织中，并通过食物链浓缩富集。PCBs对皮肤、肝脏、生殖系统及免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应，且通过食物链在生物体内累积，对人类健康产生深远影响。而且PCBs具有亲脂性、难降解性和高富集性，能长期存在于环境中。因此，PCBs产生的影响更是长久的。因此，有必要监控电子元件中PCBs的量。

目前，一般对水、血液、纺织品、食品中的PCBs进行测试。如GB/T8381.8-2005为饲料中多氯联苯的测定气象色谱分析，GB/T20387-2006为纺织品多氯联苯的测定方法，GB/T22331-2008为水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法，GB/T24165-2009为染料产品中多氯联苯的测定，GB/T250001-2010为纸、纸板和纸浆7种多氯联苯含量的测定，等等。还有CN102037353A公开了一种测定绝缘油中的多氯联苯类的浓度的多氯联苯类的分析方法，包括如下工序作为前处理：将含有二乙烯基苯及甲基丙烯酸酯系有机单体作为单体成分的共聚物粒子与含有多氯联苯类的绝缘油接触，分离绝缘油中的多氯联苯类和作为杂质的油分。

但是，对于电子元器件塑部件料中的多氯联苯的检测方法至今没有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子元器件中多氯联苯的检测方法。本发明的方法通过选择合适的溶剂将样品微波萃取，使其中的多氯联苯类物质萃取至溶液中，然后用GC-MS进行分析样品中是否含多氯联苯及其含量。经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种电子元器件中多氯联苯的检测方法，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm，如0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm等的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL，例如为1:7g/mL、1:10g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL等；

(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；

其中，GC-MS的色谱柱为弱极性的，例如为OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度90-105℃，例如为93℃、96℃、102℃等保持1-3min，例如为1.5min、2.5min等；以10-20℃/min，例如为11℃/min、14℃/min、18℃/min等升至150-170℃，例如为155℃、163℃、168℃等，再以3-8℃/min，例如为4℃/min、6℃/min升至260-280℃，例如为263℃、272℃、279℃等，保持10min以上，例如为12min、15min等。

在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有多氯联苯及含有哪些类型的多氯联苯，然后根据样品中含有的多氯联苯的类型配制相应的标准溶液进行定量分析。

本发明通过大量的研究确定了使用微波萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到电子元器件中的多氯联苯的含量，其中微波萃取的溶剂及其配比的选取对多氯联苯的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把多氯联苯从产品中萃取出来，溶剂及其配比选择和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。

作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL，优选为1:15g/mL。