[发明专利]镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学传感器领域，具体涉及一种镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器及其制备方法。

背景技术

葡萄糖的检测和在线监测一直广泛应用于临床医学、食品工业及生物技术等领域，其中电化学葡萄糖传感器作为一种重要的葡萄糖检测方法，具有灵敏度高、选择性好、快速、简便等特点。电化学葡萄糖传感器按是否基于酶的作用而分为：酶基葡萄糖传感器和无酶葡萄糖传感器。虽然酶基葡萄糖传感器在检测和监测过程中具有很好的选择性和灵敏度，但酶作为一种生物大分子极其容易受到外界环境，如：pH、温度、湿度、有机化合物的影响而失活。此外，酶在载体上的固定过程又是不确定的，这进一步限制了酶基葡萄糖传感器的应用。

无酶葡萄糖传感器抛弃了生物分子而采用同样具有催化效果的活性物质来实现对响应底物的催化氧化。根据电化学检测方法的不同，可以将无酶葡萄糖传感器分为电位式、伏安法和电流型无酶葡萄糖传感器，其中电流型的无酶葡萄糖传感器研究得较多。现今电流型无酶葡萄糖传感器主要采用各种金属(Au、Pt、Cu、Ni等)，金属氧化物（NiO、MnO₂、CoO、Cu_xO等）及合金纳米颗粒(Pt-Pb、Pt-Au、Ni-Pb、Pt-Ru等)作为修饰物对葡萄糖进行电催化。其中，镍纳米颗粒对葡萄糖具有很好的催化效果，已经被广泛应用于设计各种无酶葡萄糖传感器。但是这些纳米颗粒在制备过程中容易发生团聚，极大地危害了其催化性能，进而一些纳米颗粒的载体被引入电流型无酶葡萄糖传感器，以使纳米颗粒可以均匀地分布在载体上，常用的载体包括石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维、导电高聚物膜等。

尼龙6是一种机械性能优良的高聚物，以其静电纺丝制备的尼龙6纳米纤维膜具有很强的拉伸断裂强度，且尼龙6纳米纤维的直径很小，只有100~200nm，具有极大的比表面积，是固定纳米颗粒的理想载体。

现有的电流型无酶葡萄糖传感器存在灵敏度低、线性范围窄、检出限过高等问题，且在制备纳米颗粒的过程中，操作繁琐，纳米颗粒的固定量也有限，电极修饰过程复杂等缺陷造成工业生产的困难。

发明内容

针对上述问题，本发明根据镍纳米颗粒和尼龙6纳米纤维膜的优点，采用磁控溅射技术，将尼龙6纳米纤维膜表面均匀负载有纳米镍，再将镀镍尼龙6纳米纤维膜固定在电极表面制成葡萄糖传感器，得到的镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器响应灵敏、线性范围宽。

本发明的目的之一在于提供一种镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器，包括电极、尼龙6纳米纤维膜，尼龙6纳米纤维膜上负载有纳米镍，并通过固定部件固定于电极上。

所述电极为裸玻碳电极。

所述固定部件为O型橡皮圈、铜丝、铁丝或细绳。

本发明的另一目的在于提供一种镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器的制备方法，如图1所示，包括如下操作步骤：

（1）尼龙6纳米纤维膜的制备

配制尼龙6质量分数为10~15%的甲酸溶液，经过磁力搅拌和超声后使其充分溶解；将得到的溶液进行静电纺丝，用表面覆盖铝箔的滚筒收集，得到尼龙6纳米纤维膜；

（2）镀镍尼龙6纳米纤维膜的制备

以流速20mL/min的高纯氩（纯度达99.99%）作为保护气体，采用一个配备有高纯镍靶（纯度达99.99%）的高真空磁控溅射装置给尼龙6纳米纤维膜的正反两面镀镍，靶基距控制在60mm；

（3）电极的处理

将电极在抛光布上依次通过1.0，0.3和0.05 μm的氧化铝糊打磨至镜面，再用去离子水冲洗；再将电极放入无水乙醇中超声3分钟去除粘附在电极表面的氧化铝粉末；最后将电极在氮气中干燥；

（4）镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器的制备

用固定部件将镀镍纳米纤维膜固定在步骤（3）处理后的电极上；再分别滴加10μL的离子液体和10μL的Nafion溶液；最后在氮气中室温下干燥，即得镀镍尼龙6纳米纤维膜无酶葡萄糖传感器。离子液体优异的导电性可以提高电极的响应灵敏度，Nafion溶液可以起到固定离子液体和抗干扰的作用。

操作步骤（4）中，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。