[发明专利]一种黄羽扇豆怀特酮的合成方法有效
| 申请号： | 201410102351.3 | 申请日： | 2014-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN103936706A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 胡昆;任杰;祁燕杰 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D311/36 | 分类号： | C07D311/36 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 213000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羽扇豆 怀特 合成 方法 | ||
1.一种黄羽扇豆怀特酮的合成方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：（1）每8-12克金雀异黄素溶于150毫升DMF中，加入7毫升醋酐，回流反应2-3小时，然后用TLC检测，反应结束后,抽滤得白色固体，固体用水洗，然后烘干得到产物a；
（2）将每1-5克产物a溶于50毫升干燥的DMF中，再加入3.5g的碳酸钾和1.6ml的溴代异戊二烯，室温反应1h，然后用TLC检测，反应结束后减压蒸去溶剂，用石油醚洗涤，然后用丙酮重结晶2-3次,烘干后得到产物b；
（3）每0.5-1.5克产物b溶于40毫升N,N-二乙基苯胺，回流0.5-1h，然后用TLC检测，反应结束后,反应液用乙酸乙酯萃取，然后用饱和氯化铵溶液洗涤到中性，水洗，干燥，倒出溶液，减压蒸除溶剂后，得到白色固体,加入甲醇溶解白色固体,加入过量氢氧化钠，室温搅拌2h，然后用TLC检测，反应结束后蒸除溶剂，棕褐色油状物,石油醚：乙酸乙酯=30：1过柱纯化得浅黄色固体黄羽扇豆怀特酮。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，每10克金雀异黄素溶于150毫升DMF中，加入7毫升醋酐，回流反应2-3小时，然后用TLC检测，反应结束后,抽滤得白色固体，固体用水洗，然后烘干得到产物a。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，TLC检测中，石油醚和乙酸乙酯的重量比为20：1。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，将每3克产物a溶于50毫升干燥的DMF中，再加入3.5g的碳酸钾和1.6ml的溴代异戊二烯，室温反应1h，然后用TLC检测，反应结束后减压蒸去溶剂，用石油醚洗涤，然后用丙酮重结晶2-3次,烘干后得到产物b。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，DMF使用之前加入无水硫酸钠搅拌过夜，除去其中水分。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，TLC检测中，石油醚与乙酸乙酯的重量比为40：1。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，每1克产物b溶于40毫升N,N-二乙基苯胺，回流0.5-1h，然后用TLC检测，反应结束后,反应液用乙酸乙酯萃取，然后用饱和氯化铵溶液洗涤到中性，水洗，干燥，倒出溶液，减压蒸除溶剂后，得到白色固体,加入甲醇溶解白色固体,加入过量氢氧化钠，室温搅拌2h，然后用TLC检测，反应结束后蒸除溶剂，棕褐色油状物,石油醚：乙酸乙酯=30：1过柱纯化得浅黄色固体黄羽扇豆怀特酮。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，每0.5-1.5克产物b溶于40毫升N,N-二乙基苯胺，回流0.5-1h，然后用TLC检测，检测时，石油醚与乙酸乙酯的重量比为40：1。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，水解反应时，TLC检测，石油醚与乙酸乙酯的重量比为30：1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州大学，未经常州大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410102351.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
