[发明专利]一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法，特别涉及一种在近紫外光激发下发射绿色荧光的荧光粉，它可应用于紫外一近紫外型白光LED中，属于稀土发光材料技术领域。

背景技术

白光发光二极管(LED)被称为第四代照明光源，作为新一代的固体光源，除了克服传统的白炽灯和荧光灯存在的能耗高、易碎、污染等缺点外，还具有体积小、环保、反应速度快、寿命长、可平面封装、发光强度高、高效、节能、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染等有优点。特别是近年来，随着蓝色、紫色以及紫外LED的迅速发展，使得白光LED在照明领域有非常大的应用前景，被公认为目前替代荧光灯和白炽灯的绿色照明光源。

目前，获得白光LED的形式主要有两种：一种是用紫外、近紫外LED激发三基色(红、绿、蓝)荧光粉，组合产生白光。比如以Y₂O₂S:Eu³⁺作为红粉，BaMgSiO₄作为绿粉，Ba₂Si₃O₈作为蓝粉，在紫外光激发下可实现白光LED。但由于实现白光LED中的绿色荧光粉比较缺乏，发光强度、发光效率并不高；另一种是使用紫外、近紫外或者蓝光LED芯片加黄色荧光粉，二者发出的光混合形成白光，其中GaN基芯片所发射的蓝光激发YAG:Ce³⁺荧光粉发展最为迅速，已经实现市场化应用。这种方法是目前应用最多也是最成熟的，但是缺点十分明显，主要原因是蓝色芯片和黄光二基色复合形成的白光，缺少了红色的成分，所以显色指数偏低。荧光粉这些不足已经成为了提高白光LED发展的瓶颈，荧光粉的性能决定了白光LED的发光效率、色温、显色指数等技术指标，因此开发能够被近紫外光激发的白光LED用绿色荧光粉成为当前研究的热点和迫切的任务。

目前，氮氧化物荧光粉逐渐成为了发光材料领域的研究热点。氮氧化物荧光粉具有从紫外到可见光区的宽带激发带，通过改变硅基氮氧化物荧光粉的化学组成，可以实现蓝、绿、红、黄的全波长发射，并且稳定性远远好于其他体系的荧光粉，并且氮氧化物荧光粉合成条件相对简单，因此对氮氧化物荧光粉的研究具有重要科学意义和应用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种上述绿色荧光粉的新型制备方法。该方法简单易于操作，反应时间短、烧结温度低、且制备的荧光粉发光强度高、发光效率高、化学性质稳定，具有较宽的激发波段和发射波段等。

本发明进行深入、详细地研究，通过控制化学组成、原料配比等因素，解决了上述的技术问题。具体方案如下：

本发明提供的一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法，其化学组成成分可由下述化学式表示：M_3(1-x)Si₂O₄N₂:3xEu²⁺，其中M元素为Ca、Mg、Sr或Ba中的一种或多种，0.002≤x≤0.01。包括以下步骤：

①根据化学通式M_3(1-x)Si₂O₄N₂:3xEu²⁺分别计算，称取反应试剂MCO₃，纯度99.99％，SiO₂，纯度99.6％，Si₃N₄，纯度99.99％，Eu₂O₃，纯度99.99％；

②将上述步骤①称取的MCO₃、SiO₂、Si₃N₄、Eu₂O₃放入研钵中，加入适量的酒精，研磨30分钟直至混合均匀；

③将上述混合物干燥后置于坩埚中，然后放入高温管式炉中，在还原气氛下升温加热煅烧；

④将产物加热后再降温，待冷却至室温后取出，取出的样品经研磨过筛，把产物放入烘箱内80～100℃干燥2小时得到铕掺杂的硅基氮氧化物绿色荧光粉。

所述的一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度是以5℃/min～10℃/min的升温速度升至1300℃～1500℃。

所述的一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤③中还原气氛为氢气与氮气体积比为0.1～0.9的混合气体气氛。

本发明的有益效果是：