[发明专利]一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合膜的生产工艺，尤其涉及一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺。

背景技术

20 世纪70 年代末，J. E. Cadotte 利用界面聚合制备了复合膜，成为低压高通量脱盐膜发展的里程碑，复合膜一般由不对称多孔支撑层和超薄功能层组成，超薄功能层的厚度仅几十纳米，其化学组成直接影响着复合膜的性能， 而聚酰胺材料是目前最常见功能层材料，按照膜分离的特性，现有最常见的复合膜包括超滤膜，纳滤膜及反渗透膜，其中纳滤膜是一种介于超滤膜和反渗透膜之间的新型的膜分离技术，由于其操作压力低，对一价、二价离子具有不同的选择性，对小分子有机物的截留率较高的特点，成为近年来研究的热点。

目前，国内外纳滤膜产品仍局限于平板膜，而中空纤维复合纳滤膜的产品较少，中空纤维分离膜具有单位体积装填密度大、无需任何支撑体、设备小型化等优势。

发明内容

发明目的：本发明主要提供一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，制得具有高截留性能，低压高通量特性的中空纤维复合纳滤膜。

技术方案：一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，具体步骤如下：

a、基膜的预处理：选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h；

b、第一次水相聚合：将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45℃；

c、有机相聚合：将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%-3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30-45℃；

d、亲水性处理：将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60℃；

e、干燥处理：将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。

所述步骤b中所述哌嗪与所述间苯二胺的混合比例为1：10-15。

有益效果：本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，较多次阴阳离子聚集法，工序减少许多，方法简单易操作，膜表面的多官能胺基使其具备离子截留性能，超薄功能层厚度仅几十纳米，因而性能更稳定，运行压力低，截留率高、水通量大、性能优异。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。

本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，从而制得中空纤维复合纳滤膜，具体步骤如下：

a、基膜的预处理：选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h；

b、第一次水相聚合：将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1:10-15，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45℃；

c、有机相聚合：将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%-3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30-45℃；

d、亲水性处理（第二次水相聚合）：将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60℃；

e、干燥处理：将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30℃，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。

第一实施例

选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡5h，且每一小时换水一次；

将预处理好的基膜放入浓度为2%的哌嗪和浓度为1%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1：10，使得基膜纤维表面充分浸润5min，反应温度控制在30℃；

将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润10min，反应温度控制在30℃；