[发明专利]一种适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 201410094999.0 | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN103882435A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 张昭;沈悦华;陈宇;江依义;安长胜;江莉 | 申请(专利权)人: | 杭州央力科技有限公司 |
主分类号: | C23F11/04 | 分类号: | C23F11/04 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 张羽振 |
地址: | 310027 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 高温 强酸 腐蚀 介质 复配缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂,其特征在于:所述复配缓蚀剂由脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐、亚麻籽油曼尼希碱、苯并三氮唑、碘化钾和乳化剂OP-21组成,其质量分数分别为:脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐35%-45%、亚麻籽油曼尼希碱30%-40%、碘化钾10%-15%、乳化剂5%-10%、异丙醇10%-15%,各组份百分含量之和为100%;所述脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐的分子结构式为:
其中R包括R1、R2、R3和R4;
亚麻籽油曼尼希碱的分子结构式为:
其中R包括R1、R2、R3和R4;
2.一种权利要求1所述的适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂的应用,其特征在于:按照每100g腐蚀介质中含有0.1–1g复配型缓蚀剂的比例,将复配型缓蚀剂添加到腐蚀介质中。
3.根据权利要求2所述的适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂的应用,其特征在于:所述的腐蚀介质为强酸性腐蚀介质。
4.根据权利要求2所述的适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂的应用,其特征在于:所述的腐蚀介质为质量分数15%-25%HCl水溶液。
5.根据权利要求2所述的适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂的应用,其特征在于:所述的腐蚀介质为质量分数10%-20%HCl+1%-5%HF水溶液。
6.根据权利要求2所述的适用于高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂的应用,其特征在于:所述强酸性介质中的使用温度为5–220℃。
7.一种权利要求1所述的高温强酸腐蚀介质的复配缓蚀剂的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
步骤一:脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐的制备;
按摩尔比例1:1–1:3的亚麻籽油和三乙烯四胺溶于二甲苯溶剂,每摩尔亚麻籽油加入二甲苯体积为20–40ml,在氮气保护下缓慢加热到100-150℃,同时加入浓硫酸催化剂,在100-150℃下反应3–4小时,所述的催化剂的加入量为每摩尔亚麻籽油中加入0.1–0.5ml,反应结束后蒸馏出二甲苯;待冷却至80-110℃时开始对整个反应装置抽真空,并缓慢升温至120-200℃,至收集得到理论产量的水,所得产物为亚麻籽油咪唑啉;
接着降温至100-160℃,按摩尔比例1:0.5–1:1.5混合亚麻籽油咪唑啉与硫脲,在机械搅拌条件下冷凝回流4–6h,得到脲基亚麻籽油咪唑啉产物。再次降温至80-130℃,再按摩尔比例1:0.5–1:2将脲基亚麻籽油咪唑啉产物与氯化苄混合,在机械搅拌条件下冷凝回流6-12h,得到最终产物脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐;
反应方程式为:
R包括R1、R2、R3和R4;
所述的脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐缓蚀剂为粘稠的黄色油状液体,微溶于水,纯度为50–80%。
步骤二:亚麻籽油曼尼希碱缓蚀剂的制备;
按摩尔比例1:0.5–1:2将亚麻籽油和二乙烯三胺在氮气保护下混合均匀,缓慢加热到100-150℃,同时加入甲醇钠催化剂,在磁力搅拌条件下反应3–6小时,所述的催化剂的加入量为每摩尔亚麻籽油中加入0.1–2ml,反应结束后降温至30-80℃,按每摩尔亚麻籽油加入20–80ml无水乙醇作溶剂,调节溶液pH至2-5左右,然后按摩尔比例1:1–1:4加入甲醛和1:0.5–1:2加入环己酮,冷凝回流4–12h,得到红褐色油状液体,微溶于水,纯度为70–90%。
反应方程式为:
步骤三:复配型缓蚀剂的制备;
将脲基亚麻籽油咪唑啉季铵盐、亚麻籽油曼尼希碱、碘化钾、乳化剂OP-21和异丙醇按其质量分数分别为35%-45%、30%-40%、10%-15%、5%-10%和10%-15%进行混合,各组份百分含量之和为100%,即得到复配型缓蚀剂。
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