[发明专利]水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法无效
申请号: | 201410085848.9 | 申请日: | 2014-03-10 |
公开(公告)号: | CN103880080A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 纪士东;李文静;金平实 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辅助 均匀 沉淀 法制 氧化 钒粉体 方法 | ||
1.一种水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法,其特征在于,包括:
(1)在含四价钒离子的水溶液中加入均匀沉淀剂并搅拌均匀形成混合液;以及
(2)将所得的混合液转入水热釜中,于200~350℃保温1~120小时进行水热反应,经冷却、离心、洗涤、干燥,即制得二氧化钒粉体;
其中,所述均匀沉淀剂是能够在步骤(2)的水热反应中缓慢水解产生沉淀离子的物质,所述沉淀离子为氢氧根离子;
所述四价钒离子和所述均匀沉淀剂的摩尔比为1:5~2:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述均匀沉淀剂是尿素和/或六次甲基四胺。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含四价钒离子的水溶液中四价钒离子的摩尔浓度为0.01~0.5mol/L。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述含四价钒离子的水溶液通过以下方法中的任意一种制得:将可溶性四价钒源和/或其水合物溶于水;将五价钒源和/或其水合物还原为四价钒并溶于水;或者将三价钒源和/或其水合物氧化为四价钒并溶于水。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述四价钒源为硫酸氧钒、二氯氧钒、和草酸氧钒中的至少一种;所述五价钒源为五氧化二钒和/或偏钒酸铵。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述四价钒离子和所述均匀沉淀剂的摩尔比为1:4~1:1。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水热反应的温度是250~300℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水热反应的保温时间是4~50小时。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合液中还可以含有掺杂剂以降低相变温度,所述掺杂剂中的掺杂元素与所述四价钒离子的摩尔比为1:1000~1:10。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述掺杂元素为钨、铌、钼、钽、钛、锡、镉、锰、铝、铋、氟和镁中的至少一种。
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