[发明专利]一种水产养殖水体中亚甲基蓝的高效液相色谱检测方法有效
申请号: | 201410080408.4 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN103983703A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 龙举;龙位;张小军;李佩佩;严忠雍;何依娜 | 申请(专利权)人: | 浙江省海洋水产研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 316100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水产 养殖 水体 中亚 甲基 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种水产养殖水体中亚甲基蓝的高效液相色谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)水样预处理:采集水样,然后用微孔滤膜进行抽滤处理,抽滤后所得滤液转移至样品瓶中;
(2)萃取及净化:向滤液中加入色谱纯二氯甲烷萃取,振荡1-2min后静置分层,把下层二氯甲烷转移到旋蒸瓶中,40-45 ℃下旋转蒸发仪抽真空浓缩至蒸干,取下旋蒸瓶之后往旋蒸瓶中准确加入1.0 mL甲醇溶解残留物,并用胶头吸管伸入旋蒸瓶中利用加入的甲醇清洗旋蒸瓶内壁,静置旋蒸瓶待内壁上的液体完全流下,用注射器将旋蒸瓶中液体取出,经微孔滤膜过滤后得待检测液;
(3)液相色谱-紫外检测器检测:待检测液经微孔滤膜过滤到样品瓶中,在已设定的液相色谱-紫外检测条件下进行定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤(2)中滤液:二氯甲烷的体积比为=2.5-5:1。
3.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤(3)中液相色谱-紫外检测条件为:色谱条件:SunFireTM C18柱,5μm,250 mm ×4.6 mm;柱温:30-40 ℃;流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(62:38,V/V);流速:1.0 mL/min;进样量:50 μL;紫外检测波长:650-655nm。绘制标准工作曲线,以外标法定量计算亚甲基蓝的含量。
4.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述微孔滤膜的孔径在0.22-0.45μm。
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