[发明专利]一种水产养殖水体中亚甲基蓝的高效液相色谱检测方法有效

专利信息
申请号: 201410080408.4 申请日: 2014-03-07
公开(公告)号: CN103983703A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 龙举;龙位;张小军;李佩佩;严忠雍;何依娜 申请(专利权)人: 浙江省海洋水产研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 316100 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 水产 养殖 水体 中亚 甲基 高效 色谱 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种水产养殖水体中亚甲基蓝的高效液相色谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)水样预处理:采集水样,然后用微孔滤膜进行抽滤处理,抽滤后所得滤液转移至样品瓶中;

(2)萃取及净化:向滤液中加入色谱纯二氯甲烷萃取,振荡1-2min后静置分层,把下层二氯甲烷转移到旋蒸瓶中,40-45 ℃下旋转蒸发仪抽真空浓缩至蒸干,取下旋蒸瓶之后往旋蒸瓶中准确加入1.0 mL甲醇溶解残留物,并用胶头吸管伸入旋蒸瓶中利用加入的甲醇清洗旋蒸瓶内壁,静置旋蒸瓶待内壁上的液体完全流下,用注射器将旋蒸瓶中液体取出,经微孔滤膜过滤后得待检测液;

(3)液相色谱-紫外检测器检测:待检测液经微孔滤膜过滤到样品瓶中,在已设定的液相色谱-紫外检测条件下进行定性定量分析。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤(2)中滤液:二氯甲烷的体积比为=2.5-5:1。

3.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱检测方法,其特征在于:步骤(3)中液相色谱-紫外检测条件为:色谱条件:SunFireTM C18柱,5μm,250 mm ×4.6 mm;柱温:30-40 ℃;流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(62:38,V/V);流速:1.0 mL/min;进样量:50 μL;紫外检测波长:650-655nm。绘制标准工作曲线,以外标法定量计算亚甲基蓝的含量。

4.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述微孔滤膜的孔径在0.22-0.45μm。

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