[发明专利]一种从含稀土污泥中提取稀土的方法有效
申请号: | 201410073166.6 | 申请日: | 2014-02-28 |
公开(公告)号: | CN104878202B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 崔龙鹏;张然;高峰;张超 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 刘国平,顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 污泥 提取 方法 | ||
1.一种从含稀土污泥中提取稀土的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将含稀土污泥与酸性水溶液接触进行浸取,分离得到含有稀土元素的浸出液;
(2)将所述浸出液与含萃取剂的有机溶剂接触进行萃取,经萃取后得到萃余水相和含有稀土元素的萃取有机相,其中,所述萃取剂为含有磷氧双键的含磷萃取剂、羧酸萃取剂和含有硫氧双键的含硫萃取剂的混合物;
其中,步骤(2)中,所述含有磷氧双键的含磷萃取剂、羧酸萃取剂和含有硫氧双键的含硫萃取剂的重量比为3-6:1-3:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述含有磷氧双键的含磷萃取剂为三正丁基氧化膦、三苯基氧化膦和二(2-乙基-己基磷酸酯)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述羧酸萃取剂为C6-C20的脂肪酸和/或C6-C10的芳香酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述含有硫氧双键的含硫萃取剂为双(正辛基亚磺酰)甲烷、二辛基亚砜和二丁基亚砜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述萃取剂为二(2-乙基-己基磷酸酯)、环烷酸和二丁基亚砜的混合物,二(2-乙基-己基磷酸酯)、环烷酸与二丁基亚砜的重量比为4-5:2-3:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述含萃取剂的有机溶剂中还包括煤油,萃取剂与煤油的体积比为1:1-5。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述萃取的条件包括:含萃取剂的有机溶剂与浸取液的体积比为1-10:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述酸性水溶液中的酸性物质为氯化氢、草酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,步骤(1)中,所述酸性水溶液中的酸性物质为氯化氢和草酸的混合物,氯化氢与草酸的重量比为1:0.1-1。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,含稀土污泥与酸性水溶液的重量比为1:10-15;所述接触的条件包括:pH为2-3,温度为40-75℃。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:将所述含有稀土元素的萃取有机相与盐酸接触进行反萃取,得到氯化稀土溶液和有机相,将所述氯化稀土溶液蒸发结晶得到氯化稀土,将所述有机相返回作为步骤(2)的萃取剂使用。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述盐酸的浓度为2-3mol/L。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:在将所述浸出液与含萃取剂的有机溶剂接触前,将所述浸出液进行蒸发提浓,使浸出液中稀土金属元素的浓度为1-1.2mol/L;然后调节提浓后的浸出液的pH为7-9。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,以干重计,所述含稀土污泥中含有La2O3 3.9-7.8重量%,CeO2 6.3-6.5重量%。
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