[发明专利]一种处理循环的有机溶剂的方法和己内酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410069288.8 | 申请日： | 2014-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN104876782B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 李永祥;胡合新;宗保宁 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | C07C9/15 | 分类号： | C07C9/15;C07C7/148;C07D223/10;C07D201/04 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 处理 循环 有机溶剂 方法 己内酰胺 制备 | ||
1.一种处理循环的有机溶剂的方法，其特征在于，将来自于甲苯法制造己内酰胺过程中得到的酰胺化液和苯法制造己内酰胺过程中得到的环己酮肟的有机溶液接触进行Beckmann重排反应并分离得到的有机溶剂与碱性物质接触，碱性物质加入量使得循环使用的有机溶剂参与的Beckmann重排反应产物中的八氢吩嗪含量不超过15μg/g。
2.按照权利要求1的方法，其中，所说的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙和氨水中的一种或多种。
3.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的碱性物质，其水溶液浓度为其饱和浓度。
4.按照权利要求1的方法，其中，所说的有机溶剂与碱性物质接触，其接触温度为5-80℃。
5.按照权利要求1的方法，其中，所说的碱性物质加入量使得循环使用的有机溶剂参与的Beckmann重排反应的产物中的八氢吩嗪含量不超过10μg/g。
6.按照权利要求1、4或5的方法，其中，所说的有机溶剂选自苯、甲苯、环己烷和己烷中的一种或多种。
7.按照权利要求1的方法，其中，所说的环己酮肟的有机溶液为环己酮肟的己烷溶液，其浓度为5-20wt%。
8.一种己内酰胺的制备方法，是将甲苯法制造己内酰胺过程中得到的酰胺化液和苯法制造己内酰胺过程中得到的环己酮肟的有机溶液接触进行Beckmann重排反应并分离得到反应产物和有机溶剂，其中,所说的反应产物再经包括中和、结晶、萃取和精制过程得到己内酰胺，而所说的有机溶剂经循环使用，其特征在于，所说的环己酮肟的有机溶液中，有机溶剂至少部分来自于循环使用的有机溶剂且所说的循环使用的有机溶剂在和环己酮肟接触配制得到环己酮肟的有机溶液前先与一种碱性物质接触，使得经循环使用的有机溶剂参与的Beckmann重排反应的产物中的八氢吩嗪含量不超过15μg/g。
9.按照权利要求8的方法，其中，所说的循环使用的有机溶剂在和环己酮肟接触配制得到环己酮肟的有机溶液的温度为0-80℃。
10.按照权利要求8的方法，其中，所说的环己酮肟的有机溶液中，来自于循环使用的有机溶剂占总的有机溶剂的95～100%。
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