[发明专利]用于解吸附样品的进样方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及快速采集从样品表面解吸附的样品组分以供分析的进样方法和装置。

背景技术

在离子迁移谱/质谱分析中，人们已经掌握了各种在大气压下作快速表面解吸附—电离的进样方法以尽量降低样品制备的复杂性以及来自基质或流动相的交叉污染的可能性。大多数这类方法依赖于电离源中的电场将离子导向分析器入口，通常通过向一根通载气或样品的管子或针施加一个电势来建立上述电场，如专利文献1、2、3所述。但在某些应用场合中，没有系统部件可供施加电势，主要依赖真空作用将样品吸向分析器入口，如专利文献4所述。

图1示出了一种现有的在分析器外部进行样品解吸附-电离的进样方法(被称作“解吸附电喷雾电离”)的原理。液体中的带电液滴与(或)离子被导向样品表面，带电粒子对样品表面的撞击产生了分析物的气化离子。改变喷雾液体，可以改变选择性电离的对象成分。

图2示出了一种现有的样品热解吸附-电离的进样装置。当由气源提供的气体流经施加直流高压电的金属管时，在金属管出口的尖端会形成可见的电晕放电束。气体经过加热管211加热后，可以将分析物从放置于样品架202上的样品220表面解吸附，随后解吸附的物质与电晕放电所产生的粒子相互作用而电离。由此产生的分析物离子210可被引向分析器入口203。

图3示出了一种现有的大气压下解吸附-电离的进样方法的原理。在图3的(a)所示的第一个实施例中，自溶剂喷雾器304射出的气溶胶喷雾被导向样品表面301，同时携带处于激发态的中性分子的气流被引导从样品表面与喷雾口之间的区域穿过，与解吸附的分析物相汇后流向分析器入口303。在图3的(b)所示的第二个实施例中，气溶胶喷雾306掠过样品表面，同时携带处于激发态的中性分子的气流被引导穿过产生解吸附分析物的样品表面上方区域。上述的处于激发态的中性分子可以来自以下任意一种电离源：(1)(直接实时分析)化学电离源；(2)大气压辉光放电的流动余辉；(3)介质阻挡放电；(4)低温等离子体。

图4示出了一种现有的热解吸附-电离的进样装置。样品被装载在被激光光束加热的样品架429上作热解吸附而不就地电离。解吸附的分析物被来自载气管432的载气气流携带穿过传输管426后被电离，电离源可以是电晕放电或者光电离。所得的离子化样品448可被导向分析器的入口450。

图5示出了一种现有的大气压下样品电离的进样装置。用一个文丘里真空发生器521从进样室的出气口将部分气体522抽出，并使之通过文丘里真空发生器的出气口523回流到大气压电离源520，电离源可以是电喷雾，也可以是化学电离源或光电离源。所产生的离子通过取样孔516被吸入质谱仪。

采用上述方法和装置，大多会在电离源与分析器之间产生可观的离子损失，且难以在大气压下通过电场作用来抑制，从而限制了总体灵敏度水平。因此，为了提升灵敏度，需要提高分析物的传输效率。另外，为了控制对电离源的交叉污染，需要保持样品表面与电离源的合理间距，同时尽可能避免增设尺寸较大的气体动力装置。进一步地，有必要提高加热样品的效率，节省热解吸附—电离进样的耗气量和能耗。

现有技术文献

专利文献

专利文献1 US 7,335,897 B2

专利文献2 CN 101770924 B

专利文献3 US 7,321,116 B2

专利文献4 US 20120006983 A1

专利文献5 WO 2012164314 A2

发明内容

发明所要解决的问题

以前，用于样品解吸附—电离的快速采样大多需要在大气压下使样品组分/分析物从样品表面解吸附并就近电离，然后靠电场或气流将所产生的离子送到后端的离子利用设备。在大多数使用上述方法的情况下，在电离源与离子利用设备之间会产生可观的离子损失，因此其应用受到一定限制，例如：当所产生的离子被用于分析时，后端仪器的总体灵敏度受限，就很难用于要求较高的定量分析。一般地，若离子在较低的压力下产生，其处理利用会更有效，也就更容易取得较高的离子传输效率。因此，将电离区与样品表面发生解吸附的样品区分开，使之工作在不同的压力下，是获得较高离子传输效率的有效途径。此外，保持样品表面与电离源的合理间距有助于控制对电离源的交叉污染和后端的过度温升。可是，若用一个真空泵专门给电离区抽真空，装置尺寸过大；若改用通向后端的真空管路，又不便于安装维护。

用于解决问题的方法