[发明专利]一种聚苯并咪唑熔融合成用反应釜

说明书

技术领域

本发明属于反应釜领域，特别是涉及一种适用于工业量产聚苯并咪唑的反应釜。

背景技术

聚苯并咪唑(PBI，Polybenzimidazole)是目前可应用温度最高的特种工程塑料，也被誉为最高等级的工程塑料，具有以下一些突出特性：(1)耐高温，长期工作温度达310℃，玻璃转化温度达427℃，瞬时耐受温度高达760℃，且在任何温度下均不会燃烧；(2)高强度、高硬度、低密度，抗变形性能良好并具有低迟滞损耗及高弹性恢复的特性，PBI可压至50％以上的形变而不断裂，是工程塑料中强度最高的产品，且易于进行机械加工，其硬度为玻璃的1／2，而密度不到钢的1／5；(3)高舒适度，PBI纤维的吸湿率可达15％，可提供媲美一般棉织品的舒适穿着体验。

PBI最初用于美国航空航天局(NASA)项目中的航天飞机降落伞和宇航服，自1983年后又研发应用于高温防护服等民用产品。近十年来PBI的应用日趋广泛，除军工航天领域的应用日益扩大外，民用主要为高温过滤织物、热防护服和石棉替代材料。同时，PBI可制成易于储存的固体形态并可以机械加工成高精度器件，替换高温工作条件下的金属器件以降低重量、提升效能。此外，PBI在覆膜、镀膜、泡沫材料、高温粘合剂和新型电池等领域也显示了良好的应用前景。

合成PBI主要有四种方法：熔融聚合法、溶液聚合法、亲核取代法、母体法，不同的合成方法对其结构与性能都有一定的影响。目前溶液聚合法、亲核取代法、母体法对反应结果的可控性较低，通常会出现发泡不完全的现象，进而导致反应不完全。熔融聚合法由于聚合条件可控度高、易于批量合成，因此是工业化量产最合适的方法，本专利介绍了一种适用于熔融聚合法制备PBI的反应釜，具有易于加／取料、自动搅拌、温度可控、气压保护等多种特点，特别适合于工业化量产PBI粉料。

发明内容

本发明提出的一种通过熔融聚合法制备PBI的自动反应釜，针对工业化PBI的合成过程，设计了搅拌、控温等装置，可实现PBI粉料的规模化生产。

本发明的主要优点是易于加／取料，通过反应釜的翻转实现原料的加入和产物的取出；反应釜内部置有搅拌系统，提高聚合均匀性；多点测温并进行拟合使得粉料均一；流程式控温无需人为管理；同时设备制造过程简单、安全性高。因此有望为PBI粉料的工业化生产打下设备基础。

本发明的聚苯并咪唑熔融合成用的自动反应釜由反应腔(1)、搅拌装置(2)、上盖支架(3)、翻转臂(4)、电源接口(5)、控制接口(6)、以及支架(7)组成。反应腔(1)内材料可由搅拌装置(2)实现持续搅拌，可由翻转臂(4)翻转取出聚合产物。反应腔(1)内由三个温度传感器进行测温并取平均值，通过绝缘加热丝(14)的电流改变进行反馈控温。合成过程为将等物质的量的反应单体的3，3’-二氨基联苯胺(DAB)与的间苯二甲酸二苯酯(DPIP)加入到反应腔(1)中，通过升降电机(31)封闭上盖(24)，打开搅拌电机(21)，使得搅拌杆(23)在反应腔(1)内以100rpm的速度持续搅拌；设置控温程序为：以5℃／min的速度从室温升至170～190℃并保温2h，接着以10℃／min的速度升至260～280℃并保温3h，然后以10℃／min的速度升至330～350℃并保温3h，最后自然降温。反应结束后，通过升降电机(31)打开上盖(24)，扭动翻转臂(4)旋转反应腔(1)，取出聚合产物。等物质的量的反应单体选取2mol。

根据前述的自动反应釜制备得到的聚苯并咪唑。

根据前述的自动反应釜制备聚苯并咪唑的方法，其特征在于：将等物质的量的反应单体的3，3’-二氨基联苯胺(DAB)与的间苯二甲酸二苯酯(DPIP)加入到反应腔(1)中，通过升降电机(31)封闭上盖(24)，打开搅拌电机(21)，使得搅拌杆(23)在反应腔(1)内以100rpm的速度持续搅拌；设置控温程序为：以5℃／min的速度从室温升至170～190℃并保温2h，接着以10℃／min的速度升至260～280℃并保温3h，然后以10℃／min的速度升至330～350℃并保温3h，最后自然降温。反应结束后，通过升降电机(31)打开上盖(24)，扭动翻转臂(4)旋转反应腔(1)，取出聚合产物。

附图说明

图1：本发明所述的熔融聚合法制备PBI的反应釜结构图；

图2：本发明所述的熔融聚合法制备PBI的反应釜X方向剖面图；

图3：本发明所述的熔融聚合法制备PBI的反应釜Y方向剖面图；