[发明专利]一种链段结构均匀的高性能热致性液晶聚酯工业制备方法有效
申请号: | 201410059629.3 | 申请日: | 2014-02-23 |
公开(公告)号: | CN104004170A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 奚桢浩;蒋瑞;赵玲 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/06;C08G63/81;C09K19/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 均匀 性能 热致性 液晶 聚酯 工业 制备 方法 | ||
1.一种在合成以PHB为其中一种单体的热致型液晶聚合物过程中抑制PHB大量自聚的工业方法,其特征在于包括以下步骤:以对羟基苯甲酸(PHB)(Ⅰ)与较低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、6-羟基-2-萘甲酸及其衍生物、对苯二酚及其衍生物、联苯二酚及其衍生物中某个或几个单体作为原料单体,将单体添加到溶剂中,并往溶剂中添加催化剂,反应阶段添加醋酸(Ⅱ)同时开始加压升温,以抑制对乙酰氧基苯甲酸自聚生成聚对羟基苯甲酸酯(Ⅲ),经一步法合成制备聚酯型热致性液晶聚合物:
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2.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:对羟基苯甲酸(Ⅰ)与溶剂醋酸酐(Ⅳ)的摩尔比为(Ⅰ)/(Ⅳ)=1~2。
3.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:添加的醋酸(V)与对羟基苯甲酸(Ⅰ)的摩尔比为(V)/(Ⅰ)=0.4~0.8。
4.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:将原料、溶剂、催化剂一起加入到反应釜中,过程中补加醋酸,加压升温至缩聚反应温度,快速泄压,乙酰化反应与缩聚反应在釜中完成。
5.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:进一步设置是将原料、溶剂、催化剂一起加入到反应瓶(釜)中进行搅拌,在100℃-160℃左右下进行乙酰化反应0.5-3h,然后加入一定量的醋酸,使用氮气加压至0.3-1.0 Mpa,快速升温至260~340℃,快速泄压蒸出醋酸,进行酯交换、缩聚反应,当大部分副产物醋酸蒸出,反应体系的粘度增大到一定程度后,开始抽真空,在低真空度下继续反应1~3h后放料。
6.PHB系液晶聚合物,其特征在于:聚合物分子链中含有如下特征链段(VI)
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