[发明专利]一种链段结构均匀的高性能热致性液晶聚酯工业制备方法有效

专利信息
申请号: 201410059629.3 申请日: 2014-02-23
公开(公告)号: CN104004170A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 奚桢浩;蒋瑞;赵玲 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C08G63/60 分类号: C08G63/60;C08G63/06;C08G63/81;C09K19/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 结构 均匀 性能 热致性 液晶 聚酯 工业 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种在合成以PHB为其中一种单体的热致型液晶聚合物过程中抑制PHB大量自聚的工业方法,其特征在于包括以下步骤:以对羟基苯甲酸(PHB)(Ⅰ)与较低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、6-羟基-2-萘甲酸及其衍生物、对苯二酚及其衍生物、联苯二酚及其衍生物中某个或几个单体作为原料单体,将单体添加到溶剂中,并往溶剂中添加催化剂,反应阶段添加醋酸(Ⅱ)同时开始加压升温,以抑制对乙酰氧基苯甲酸自聚生成聚对羟基苯甲酸酯(Ⅲ),经一步法合成制备聚酯型热致性液晶聚合物:

  。

2.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:对羟基苯甲酸(Ⅰ)与溶剂醋酸酐(Ⅳ)的摩尔比为(Ⅰ)/(Ⅳ)=1~2。

3.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:添加的醋酸(V)与对羟基苯甲酸(Ⅰ)的摩尔比为(V)/(Ⅰ)=0.4~0.8。

4.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:将原料、溶剂、催化剂一起加入到反应釜中,过程中补加醋酸,加压升温至缩聚反应温度,快速泄压,乙酰化反应与缩聚反应在釜中完成。

5.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:进一步设置是将原料、溶剂、催化剂一起加入到反应瓶(釜)中进行搅拌,在100℃-160℃左右下进行乙酰化反应0.5-3h,然后加入一定量的醋酸,使用氮气加压至0.3-1.0 Mpa,快速升温至260~340℃,快速泄压蒸出醋酸,进行酯交换、缩聚反应,当大部分副产物醋酸蒸出,反应体系的粘度增大到一定程度后,开始抽真空,在低真空度下继续反应1~3h后放料。

6.PHB系液晶聚合物,其特征在于:聚合物分子链中含有如下特征链段(VI)

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