[发明专利]三维分层多级花状二氧化锡微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种三维分层多级花状二氧化锡微球的制备方法，属于材料制备工艺领域。

背景技术

二氧化锡是一种典型的直接宽带隙n-型半导体功能材料，其体带隙约为3.6eV（在300K时），激子束缚能为130meV，激子玻尔半径约为27nm，是短波长发光器件、激光器、固态平面显示、光存储、气体传感器等方面的重要应用材料。由于这种半导体材料具有跃迁概率大和较大的电子迁移率等物理或化学特性优点，它在微电子工业、光电子器件以及太阳能电池的光热转换器等诸多领域是具有广泛应用的半导体材料。然而，二氧化锡的微观结构、粒子尺寸和维数对其物理或化学特性有很大的影响，如：三维分层结构不但具有原有的特性，更具有新的一些物理化学特性，因此，对SnO₂纳米晶合成与更加优化的结构和形态的研究有了极大的兴趣，特别是，三维分层结构已经引起了相当大的关注。

研究制备SnO₂的方法很多，例如锡氧化法、碳热还原法、化学气相沉积法、热解喷射法、射频溅射法、溶胶-凝胶法及水热法等，特别是水热法已成为当前纳米材料领域重要的合成方法。化学气相沉淀法的优点是：工艺过程方便控制、合成的微粒粒度分布均匀，大小可以精确控制，无粘结分散性较好。射频溅射法溅射速度越快，微粒的产量越高，该法重复性好而且可控制性高。缺点是微粒生长速度慢，实验效率低，且仪器昂贵，实验成本高。采用溶胶-凝胶法制备纳米SnO₂微粒具有以下优点：均匀度高，可达分子或原子尺度；纯度高，这是由于制备所用材料纯度高，而且溶剂在制备过程中易于除去;烧成温度低，反应过程易于控制，不足之处在于：采用该方法处理时间较长，制品易产生开裂，烧成不够完善等。

水热反应是在相对较高温度和压力条件下进行的，能够实现在常规条件下不能进行的化学反应或是提高其反应效率。水热法具有工艺和设备简单，易于控制，无需高温灼烧处理，晶化和分散性良好等优点，通常以SnCl₄·5H₂O或SnCl₂·2H₂O为原料合成各种纳米晶材料，通过水热法合成的这种纳米晶材料具有十分优良的物理化学性能。实践证明：SnO₂不论在碱性、中性还是强酸性等水热条件下均具有极低的溶解度，SnCl₄在高温水热条件下极易处于过饱和状态而快速反应形成不同粒径且颗粒极小的纳米SnO₂晶体，所以水热法广泛应用于纳米材料的制备。但由于反应是在高温高压条件下进行，对设备的依赖性较大，同时反应介质-水的沸点低，也限制了水热法的发展。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种三维分层多级花状二氧化锡微球的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种三维分层多级花状二氧化锡微球的制备方法，具有以下步骤：

1）将0.8~1.0g尿素溶解于体积比为7：3的去离子水和乙醇溶液中，配制混合溶液，将质量分数为98%的SnCl₂·2H₂O作为前驱体，在混合溶液中分别配制Sn²⁺浓度10，15和20 mM/L的悬浊液，然后边微波辅助轻轻震荡混合溶液，边滴加6M/ml的NaOH溶液0.8~1.0L；

2）将混合溶液转移到的聚四氟高压锅内，分别在150~160℃水热条件下，反应18~20小时，所得产物用去离子水洗涤3次，得到初级产物；

3）将初级产物再次分散在去离子水中，静置30分钟后，除去灰色沉淀物，再次离心处理；在60~80℃条件下真空干燥8~10小时，制得三维分层多级花状二氧化锡微球。

与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点：

本发明利用微波辅助技术水热合成三维分层多级花状二氧化锡微球结构，通过控制实验的各种参数和温度条件，在无模版的条件下，实现三维分层多级花状二氧化锡微球的制备，在三维结构材料制备领域具有潜在的应用价值。

附图说明

图1为本发明制备所得样品1的三维分层多级花状二氧化锡微球的X射线衍射仪图（a）、

扫描电子显微镜图（b）、透射电子显微镜图（c）、高倍透射电子显微镜图（d、e、f）。

图2为本发明制备所得样品2~6的三维分层多级花状二氧化锡微球的扫描电子显微镜图。

图3为本发明制备所得样品2~6的三维分层多级花状二氧化锡微球的X射线衍射仪图。