[发明专利]一种碳酸钙增强聚合物的碳酸钙颗粒分布表征方法

说明书

本发明提供了一种碳酸钙增强聚合物的碳酸钙颗粒分布表征方法，所述方法包括步骤：制备碳酸钙的重量百分比为2‑15wt％的含碳酸钙的聚合物透明薄膜试样，其中所述试样的配方除了碳酸钙含量不同之外，与所述碳酸钙增强聚合物配方基本相同或完全相同；从所述的含碳酸钙的聚合物薄膜试样中取样，采用光学显微镜得到样品表观图片，进行图像处理，抽取出样品中分布的碳酸钙颗粒的分布信息，进行统计，从而得到碳酸钙颗粒的近似分布情况。本发明方法解决了目前本领域中无法准确确定常规碳酸钙增强复合材料微观颗粒分布结构的问题，对于碳酸钙增强复合材料的研究具有重要意义。

技术领域

本发明属于塑料工业和复合材料领域，具体地，涉及一种碳酸钙增强聚合物的碳酸钙颗粒分布表征方法。

背景技术

碳酸钙是一种通用填料，价格低廉，来源丰富，无毒，无刺激性，色泽好等，已经被广泛应用于橡胶、塑料、汽车、家电、造纸、印刷等各个行业。通用塑料聚合物如聚丙烯由于模量低、抗冲击性差、低温或高应变率下脆性大等缺点限制了其应用。后来，人们发现在塑料中加入碳酸钙颗粒可以提高聚合物的刚性、抗冲击性、尺寸稳定性和耐热性能等。近年来随着表面改性技术的提高和纳米技术的飞速发展，碳酸钙用于填充聚合物不仅起到增强作用，而且可以对聚合物进行增韧。碳酸钙填料对复合材料力学性能的影响通常主要取决于颗粒在聚合物基体中的分散性、大小、形状等。通常碳酸钙在聚合物中的分布情况采用扫描电镜(SEM)观察试样断裂面或抛光面、采用透射电镜(TEM)观察超薄截面等进行分析表征。

由于碳酸钙有较强的亲水性和较高的表面能，碳酸钙颗粒容易发生聚集成团，这些成团的碳酸钙颗粒容易形成应力集中点，当复合材料受力时裂纹容易沿着团聚的颗粒迅速扩展，大大降低了复合材料的力学性能。然而，这些聚集成团的颗粒在采用微观电镜手段(如SEM、TEM)检测时由于检测面积太小很难被检测到。

目前，由于采用微观电镜无法对碳酸钙颗粒在聚合物中的真实分布状态进行准确表征，工业生产时缺乏可行的探索规律，因此只能通过反复试错的方式来确定配方，效率低下，极为耗时。

因此，本领域迫切需要开发一种简单可靠的表征方法，准确表征出碳酸钙在聚合物中的分布状态，根据碳酸钙分布状态的好坏直接优选出最佳的配方。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单可靠，能够准确表征出碳酸钙在聚合物中的原位分布状态的表征方法。

本发明的第一方面，提供了一种碳酸钙增强聚合物配方的强度评判方法，所述方法包括步骤：

(1)制备含碳酸钙的聚合物薄膜试样，其中所述试样的配方除了碳酸钙含量不同之外，与所述碳酸钙增强聚合物配方基本相同或完全相同，并且，所述的薄膜是透明薄膜，并且所述的薄膜试样中，碳酸钙的重量百分比为2-15wt％；

(2)从(1)制得的含碳酸钙的聚合物薄膜试样中取样，采用光学显微镜得到样品表观图片；

(3)对(2)得到的样品表观图片进行图像处理，抽取出样品中分布的碳酸钙颗粒的分布信息；

(4)对样品中碳酸钙颗粒分布信息进行统计，从而得到碳酸钙颗粒的分布情况；

(5)根据碳酸钙颗粒分布情况，判断根据所述碳酸钙增强聚合物配方制备的碳酸钙增强聚合物的相对强度，其中所述团聚的大粒径的碳酸钙颗粒的数量越多，这表明所述配方对应的增强聚合物的相对强度越低。

在另一优选例中，在步骤(1)中，根据所述碳酸钙增强聚合物配方，确定一试样配方，并基于试样配方制备含碳酸钙的聚合物薄膜试样，其中所述碳酸钙增强聚合物配方与所述试样配方除了碳酸钙含量不同之外基本相同或完全相同。

在另一优选例中，所述步骤(5)中，包括基于所述碳酸钙颗粒分布情况，从二个或多个配方中选择优选配方，其中将符合以下条件的配方选择作为优选配方：