[发明专利]复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法无效
申请号: | 201410044276.X | 申请日: | 2014-01-31 |
公开(公告)号: | CN103819935A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 许营春 | 申请(专利权)人: | 许营春 |
主分类号: | C09C1/02 | 分类号: | C09C1/02;C09C3/08;C01F5/22;C08K3/22;C08K9/04 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 张斌 |
地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 湿法 表面 改性 处理 制备 氢氧化镁 阻燃 方法 | ||
1.一种复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:依次包括如下步骤:
(1)按化学计量比混合可溶性镁盐的水溶液和碱性水溶液,得到氢氧化镁沉淀浆料;本发明方法的进行开始于物质的量浓度为0.5-4mol/L的镁盐,如氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等,或者它们的组合,接着通过控制加入物质的量浓度为0.5-4mol/L碱性溶液如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水以保持对pH值的控制,由此生成氢氧化镁的沉淀;
(2)熟化或水热处理上述所得的氢氧化镁沉淀浆料,控制温度在40-180℃,此阶段时间为30-120min;
(3)复合湿法表面改性处理上述经过熟化或水热处理所得的氢氧化镁浆料;选用软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂,要求其中碳原子数在18-20之间的脂肪酸含量大于50%,向氢氧化钠热水溶液中加入上述脂肪酸,氢氧化钠用量占脂肪酸的5-15%,控制温度在60-80℃,反应时间为10-30min,形成1-10%的皂化包覆剂液;如果使用上述脂肪酸的钠盐或钾盐则不需要皂化,直接将钠盐或钾盐溶解于60-80℃热水中得到皂化液;在上述皂化液中加入超分散剂,此类超分散剂含有羟基、羧基等多种官能团,通过官能团锚固在氢氧化镁的表面;
(4)强力搅拌条件下加热氢氧化镁浆料,控制温度在60-90℃,反应时间为30-90min;
反应后将浆料过滤干燥,最终形成复合表面处理的氢氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所述的镁盐溶液为可溶性镁盐化合物,选自氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等,或者上述化合物的组合。
3.根据权利要求2所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所述的镁盐的物质的量浓度为0.5-4mol/L,优选浓度为1.0-2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所述的碱性溶液的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水溶液。
5.根据权利要求4所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所述的碱性溶液的物质的量浓度为0.5-4mol/L,优选浓度为1.0-2.0mol/L;碱性溶液在反应期间保持pH不小于8.5。
6.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:熟化或水热处理时间为30-120min,优选时间为60min,控制温度在40-180℃。
7.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所选用优质、长链脂肪酸,碳原子数在C14到C22之间,其中C18-C20含量大于50%,或者是上述脂肪酸的钠盐或钾盐。
8.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所选用脂肪酸为软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂;所使用的脂肪酸用量占干基氢氧化镁质量的比例为0.1-10%,优选为0.5-6%,更优选为1-4%。
9.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所述的超分散剂主要由锚固段和溶剂化链组成,锚固段主要含有羟基、羧基等多种官能团的极性基团,溶剂化链主要是非极性长链脂肪碳链,分子量在3000-10000之间。
10.根据权利要求1或9所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法,其特征是:所使用的超分散剂用量占干基氢氧化镁质量的比例为0.1-10%,优选为0.5-6%,更优选为1-4%。
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