[发明专利]一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法

权利要求书

1.一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：本测定方法中对于锗标准溶液中加入锌标准溶液后，使用原子荧光光谱仪检测锗的荧光强度，绘制锗标准曲线，本方法包括以下步骤：

（1）配制锗储备溶液；

（2）移取所述锗储备溶液配制锗标准溶液；

（3）配制锌储备溶液；

（4）移取所述锌储备溶液配制锌标准溶液； 

（5）配制硫脲-抗坏血酸混合溶液； 

（6）使用原子荧光光谱仪测定不同质量浓度的锗标准溶液中锗的荧光强度，以锗的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制锗标准曲线；

（7）称取钴镍渣样品，配制样品溶液，用原子荧光光谱仪测定样品溶液中中锗的荧光强度，在所述锗标准曲线上查出相应的锗的质量浓度，计算测量结果，得到样品中锗的含量。

2.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中锗储备溶液的配制方法为：准确称取1.0000g金属锗放置于容积为100 mL的烧杯中，加1mL体积浓度为30%的H₂O₂、1 mL密度为0.9g/ mL的氨水、20 mL高纯水，用沸水浴加热溶解，冷却至室温后移入容积为1000 mL的容量瓶，用高纯水稀释至刻度，摇匀，所得锗储备溶液中锗的含量为1.0mg/mL。

3.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中锗标准溶液的配制方法为：移取所述锗储备溶液按照10倍的体积关系逐级稀释，用体积比为5%的磷酸溶液稀释至容器刻度，摇匀，所得锗标准溶液中锗的含量为1.0μg/mL。

4.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中锌储备溶液的配制方法为：准确称取0.1000g金属锌放置于容积为100mL的烧杯中，加入10mL硝酸，加热使得锌完全溶解，溶液冷却至室温后移入100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，所得溶液中锌含量为1.0mg/mL。

5.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中锌标准溶液的配制方法为：移取所述锌储备溶液5mL放置于容积为100 mL的容量瓶中，加入高纯水稀释至刻度，摇匀，所得溶液中锌含量为50.0μg/mL。

6.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（5）中硫脲-抗坏血酸混合溶液的配制方法为：分别称取25g优级纯硫脲、25g优级纯抗坏血酸于放置于容积为100mL的烧杯中，溶解完全后移入容积为500mL的容量瓶中，摇匀。

7.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（6）中不同质量浓度锗标准溶液的配制方法为：分别移取所述锗标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL放置于容积为100mL的不同容量瓶中，在每个容量瓶中加入10mL所述锌标准溶液，2mL所述硫脲-抗坏血酸混合溶液，5 mL优级纯磷酸，用高纯水稀释至刻度，摇匀，该系列标准溶液中锗的质量浓度分别为0、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L、80.00μg/L、100.00μg/L。

8.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（7）所述钴镍渣样品溶液的配制方法为：称取钴镍渣样品0.1g，放置于聚四氟乙烯坩埚中，用高纯水润湿，加入5ml优级纯硝酸、2mL优级纯硫酸-磷酸、3mL优级纯氢氟酸，加热，至化合物刚冒三氧化硫白烟，取下冷却至室温，移入容积为100mL的容量瓶中，加入2mL所述硫脲-抗坏血酸混合溶液，10mL磷酸，用高纯水稀释至刻度，摇匀。

9.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（7）中使用原子荧光光谱仪时所用载流为量取50mL优级纯磷酸，用高纯水定容至1000mL，摇匀所得溶液。

10.根据权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定钴镍渣中锗含量的方法，其特征在于：所述步骤（7）中使用原子荧光光谱仪时还原剂的配制为：称取优级纯NaOH 2g溶于高纯水中，待完全溶解冷却后加入20g KBH₄，溶解后移入1000mL试剂瓶中，混匀。