[发明专利]一种有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）有机硅改性羟基丙烯酸树脂的合成：首先将叔碳酸缩水甘油酯、溶剂和链转移剂加入反应容器中，边通氮气边升温至回流温度；达到恒定的温度后开始滴加混合溶液a，控制在3h～4h滴加完毕；然后滴加混合溶液b，控制在5min～20min滴加完毕；再滴加混合溶液c，控制在5min～20min滴加完毕；最后补加引发剂I，保温2h～4h；

其中，各组分的用量按重量份计如下：

所述混合溶液a由以下重量份的组分组成：

所述混合溶液b由以下重量份的组分组成：

含有不饱和双键的有机硅单体      1份～8份

引发剂III                  0.05份～2份

溶剂                       1份～10份；

所述混合溶液c由以下重量份的组分组成：

（甲基）丙烯酸             2份～5份

引发剂IV                   0.05份～2份；

（2）溶剂脱除：将上述得到的有机硅改性羟基丙烯酸树脂真空抽提部分溶剂，使树脂中溶剂的质量含量控制在为5%～20%，得脱溶剂中间体；

（3）中和成盐反应：待所述脱溶剂中间体温度降至50℃～80℃，在脱溶剂中间体中加入中和剂进行中和成盐反应，反应时间30min～45min，得中和中间体；

（4）去离子水水分散：在所述中和中间体中加入去离子水分散10min～30min，得产物。

2.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，所述溶剂均选自以下产品中的一种或几种：丙酮，丙二醇甲醚，丙二醇丁醚，醋酸丁酯，丙二醇甲醚醋酸酯。

3.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为以下产品中的一种：巯基乙醇、十二烷基硫醇。

4.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，混合溶液a所述中非官能性（甲基）丙烯酸酯为以下产品中的一种或几种：甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯。

5.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，混合溶液a中所述乙烯基类单体为以下产品中的一种：苯乙烯，丙烯腈。

6.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，混合溶液a中所述含羟基的（甲基）丙烯酸酯单体选自以下产品中的一种或几种：丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯。

7.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，混合溶液a和混合溶液c中所述（甲基）丙烯酸选自以下产品中的一种：丙烯酸，甲基丙烯酸。

8.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，混合溶液b中所述不饱和双键的有机硅单体选自以下产品中的一种或几种：乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。

9.根据权利要求1所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，所述引发剂I、引发剂II、引发剂III和引发剂IV相同或者不相同，分别选自以下产品中的一种：偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰，过氧化醋酸叔戊酯，二叔丁基过氧化物，二叔戊基过氧化物。

10.根据权利要求1-9之一所述有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征在于，所述中和剂选自以下产品中的一种或几种：三乙胺，三乙醇胺，N,N-二甲基乙醇胺，二异丙胺，二甲基异丙醇胺。