[发明专利]一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料，其特征在于，成分主要包括：硅胶、偶联剂和氨基硫脲功能基团。

2.根据权利要求1所述的一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料，其特征在于，是一种以硅胶为骨架的，包含氨基硫脲功能基的有机/无机复合吸附材料，其结构式为：

其中n为2-10的整数，R₁、R₂、R₃包括氢或氨基、烷基、芳基、杂环基团。

3.根据权利要求1或2所述的一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料，其特征在于：主要成分的质量百分比分别为：硅胶30﹪-85﹪，偶联剂5﹪-45﹪，氨基硫脲功能基团5﹪-45﹪，以上组分总和为100﹪。

4.根据权利要求1或2所述的一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料，其特征在于，所述硅胶为球形，粒度60-900μm，比表面积200-900 m²/g，孔径20-200埃，孔容0.3-3ml/g，堆密度0.2-2.0g/ml，所述偶联剂为硅烷偶联剂，其通式为：X₃-Si-(CH₂)_n-Cl，其中X为Cl、CH₃O-或CH₃CH₂O-，n为2-10的整数，所述的氨基硫脲功能基团的结构式为：

其中R₁、R₂、R₃包括氢或氨基、烷基、芳基、杂环。

5.根据权利要求1或2所述的一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1

对硅胶进行物理加湿；

步骤2

将步骤1加湿后的硅胶和硅胶质量2-8倍的0.5-4.0mol/L的盐酸或硫酸加入反应装置内，搅拌，转速为10 -300转/分钟，温度为80-130℃，碱液吸收尾气，反应时间2-16h，反应结束，过滤，母液回收循环使用，用去离子水将硅胶洗涤至中性，于80-140℃烘干至恒重，恒重标准是将硅胶于100-120℃下烘干1h，失重<0.01﹪-0.1﹪；

步骤3

将步骤2烘干至恒重的硅胶快速转入水合柱内，由全无油空压机提供空气，空气进入装有饱和溴化盐溶液的密闭容器内，该密闭容器带有温控装置和改变饱和溶液蒸发面积的可移动浮板，控制饱和溶液的温度10-100℃，空压机提供的空气吹动饱和溴化盐溶液，经由水合柱底部吹入加料柱，控制适当的气体流量，使硅胶呈微沸状，控制水合柱初始进口湿度为5﹪-80﹪，梯度控制进口湿度，每5min-1h为一个进口湿度梯度，每个梯度进口湿度增加1﹪-30﹪的湿度，使得进出口湿度差为1﹪-30﹪，硅胶增重率符合线性增长，水合时间为3-18h，硅胶增重率达2﹪-16﹪，达到要求后，立即转入下一步骤；

步骤4

将步骤3水合合格的硅胶加入反应装置，启动搅拌和循环水泵，转速为10 -300转/分钟，负压为0.01-0.10MPa，同时向烧瓶内滴加有机溶剂m和偶联剂的均匀混合液，混合溶液中有机溶剂m的质量为水合硅胶质量的1-10倍，偶联剂的质量为水合硅胶质量的0.1-10倍，控制滴加时间为5-120min，反应温度为10-60℃，滴加完毕后开始计时，继续抽真空0.5-15h，反应时间为3-48h，反应结束，依次用1-10倍水合硅胶质量的有机溶剂m、甲醇或乙醇、去离子水进行清洗，然后于50℃-150℃下烘干，得到烷基化硅胶（CP硅胶）；

步骤5

取步骤4制备的CP硅胶材料加入反应装置内，加入CP硅胶质量1-10倍的无水乙醇、甲醇或水，浸泡5min-12h，加入CP硅胶质量0.1-50倍氨基硫脲试剂，搅拌，反应温度为40-180℃，反应时间为1-72h，反应结束，母液回收，用无水乙醇或去离子水对材料进行搅拌清洗，滤干，将材料于50-180℃烘干，得硅胶负载氨基硫脲功能基的吸金材料。

6.根据权利要求1或2所述的一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加湿是通过电磁雾化水气或湿度大于80﹪的空气。

7.根据权利要求1或2所述的一种硅胶负载氨基硫脲功能基吸金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的溴化盐溶液为溴化钠或溴化钾溶液。