[发明专利]一种测试12～14μm高氯酸铵粒度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉体颗粒粒度的测定表征，具体是一种通过激光衍射法监测12～14μm高氯酸铵粉碎以及粒度指标的测试方法。

背景技术

高氯酸铵总量在固体推进剂中占70%左右，高氯酸铵作为固体推进剂中的重要组分，直接影响推进剂的燃烧性能。高氯酸铵颗粒粒径越小，推进剂的燃速越高，固体推进剂装药常用不同规格的高氯酸铵进行配比，从而使推进剂性能达到最佳，不同型号具有不同的配比要求，其中12～14μm的高氯酸铵占到2.5%～40%。高氯酸铵在生产、存储、使用过程中都需要进行检测，以确保其粒度指标在工艺要求范围内，故高氯酸铵粒度测试是推进剂的一个重要技术指标。

粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，在生产和研究领域还常用显微镜法、电感应法(库尔特法)以及费氏法、刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法。球形高氯酸铵生产厂家与使用行业基本采用筛分法来检测产品的粒度，但是该方法只能测量一个或几个粒径点上的筛余量，不能给出详细的粒度分布，且测试时间长，劳动强度大、精度低，并存在安全隐患。

目前国际上普遍采用激光粒度分析仪进行测试粒度测试。该方法具有测量重现性好、准确度高、测量速度快、动态范围大、操作简便的优点，是一种直接、简单、安全、适用性广、操作工艺简单的分析方法。且激光粒度仪已经在我国航天行业的超高氯酸铵粒度测量技术中得到广泛应用，具有坚实的理论基础。但是，目前在采用激光粒度分析仪进行测试粒度测试时，被测样品均为悬浊液状态，导致测试结果平行性较差，同批样品多次抽样测试，测试结果差异较大，极差值达到±1.5μm。相对于型号推进剂生产对细氧化剂粒度提出的±0.5μm的指标要求，如此大的测试误差程度不仅不能准确的指导物料的生产，且为保证测试结果的平行性需多次、长时间测试，造成粉碎加工生产中测试数据滞后，造成粉碎产品不合格率的增加。

12～14μm高氯酸铵主要应用于高能战略型号中，其主要起到调节固体推进剂的燃速以及其他各项性能。为保证型号生产对12～14μm高氯酸铵粒度指标控制的需求，保证固体发动机产品的装药质量，迫切需要确定一个测试12～14μm高氯酸铵粒度的方法，提高测试准确度及精度。

发明内容

为克服现有技术中存在的测试结果平行性较差，同批样品需多次抽样测试，且测试结果差异较大的不足，本发明提出了一种测试12～14μm高氯酸铵粒度的方法。

本发明的具体过程是：

步骤1，设定激光粒度测试仪的参数。

步骤2，配制分散液。所述分散液由乙酸丁酯和卵磷脂组成。配制时，在500ml乙酸丁酯中加入1.25g的卵磷脂并混合均匀，得到分散液。

步骤3，样品的处理。取多份4g高氯酸铵样品。在所述各高氯酸铵样品中分别加入2～5ml配制的分散液，并依次标记。通过加入不同量的分散液，分别得到糊状的高氯酸铵样品。对所述加入分散液的各高氯酸铵样品进行超声分散15min。

步骤4，测试。测试中，对每份高氯酸铵样品测试3～5次。具体是：

Ⅰ测试1号高氯酸铵样品。

在激光粒度测试仪加样台中注入100ml的乙酸丁酯。开启加样台的搅拌器对加入的乙酸丁酯进行搅拌，搅拌速度为1400r/min。通过激光粒度测试仪调整激光束，使该激光束穿过激光粒度测试仪的样品池，完成高氯酸铵样品的背景测试。向激光粒度测试仪加样台中加入部分1号高氯酸铵样品；所述1号高氯酸铵样品的加入量以使该1号高氯酸铵样品的遮光度为10%—15%为宜。通过激光粒度测试仪对所述1号高氯酸铵样品进行测试。记录测试结果。得到1号高氯酸铵样品的第一次测试数据。

排放已测试过的1号高氯酸铵样品，并清洗所述加样台。向清洗后的加样台中注入100ml的乙酸丁酯。重复本步骤中所述的测试过程，直至得到所述1号高氯酸铵样品各次的测试数据。

Ⅱ测试其余各高氯酸铵样品。

按照步骤4中所述1号高氯酸铵样品测试过程，分别测得其余各高氯酸铵样品的测试数据。

步骤5，测试数据分析。

本发明是一种用激光衍射法测试12～14μm高氯酸铵粒度的方法，使同一样品多次测试，测试结果误差范围不超过±0.3μm。