[发明专利]基于插层结构C3N4纳米片高性能湿敏材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿度传感材料及制备方法。

背景技术：

湿度传感器已经在气象测控、环境监控、食品储存、工业生产乃至军事领域中得到了广泛的应用，甚至处于不可或缺的地位。湿度传感器的核心部分是湿度敏感材料（简称：湿敏材料），它主要是利用湿敏材料吸附水分子前后物理或化学特性的变化来测量周围环境湿度的变化。因此，湿敏材料的种类、尺度以及结构对湿度传感器性能的优劣起着至关重要的作用。随着纳米科学技术的快速发展，具有高比表面积、量子尺寸效应以及小尺寸效应等诸多结构特性纳米材料的出现，为发展新一代高性能湿度传感器带来了新的契机。目前，对纳米尺度湿敏材料的研究还主要集中在金属氧化物陶瓷方面。虽然金属氧化物陶瓷纳米材料已经显示出优于其体相材料的湿敏性能，但其灵敏度以及响应-恢复速度还是不够理想。

发明内容：

本发明的目的是提供一种具有高灵敏度、快速响应-恢复速度以及高稳定性的基于插层结构C₃N₄纳米片高性能湿敏材料及制备方法。

本发明是一种以C₃N₄的原材料与碱金属氯化物以100：0.5～10质量比进行反应获得的碱金属氯化物插层C₃N₄纳米片的高性能湿敏材料。

本发明的高性能湿敏材料制备方法如下：

1）称取C₃N₄的原材料与碱金属氯化物，本发明所述的C₃N₄的原材料是尿素、二氰二胺或三聚氰胺中的一种；碱金属氯化物是氯化锂、氯化钠或氯化钾中的一种,它们均是无水氯化物晶体粉末，最好，氯化锂纯度≥97.0%；氯化钠纯度≥99.5%；氯化钾纯度≥99.5%。

2）将上述称取的物料经研磨混均后，装入氧化铝坩埚加盖后放入马弗炉中，在空气气氛下以5～20℃/min的速率升至450～600℃，并在该温度保持1～4个小时。

3）待冷却后取出物料研细，按照浓度比例为0.1g/L～5g/L放入溶剂中超声处理10～40分钟。本发明所述的溶剂是水、甲醇或乙醇中的一种。

4）将步骤3）中制得的悬浊液进行离心分离，去掉上清液，在干燥箱中以40～100℃干燥1～8小时，得到碱金属氯化物插层C₃N₄纳米片湿敏材料。

本发明的类石墨结构C₃N₄纳米片是一种具有稳定化学结构的二维层状材料，其较大的层间距有利于其它小尺寸化合物对其进行插层，从而形成二维插层结构纳米材料。碱金属氯化物具有尺寸小、吸水性强等特点。因此，可以利用碱金属氯化物插层C₃N₄纳米片，将碱金属氯化物的吸水性能与C₃N₄纳米片二维层状结构特性有机结合，从而有望获得灵敏度高、响应-恢复速度快、稳定性高以及湿滞小的高性能的湿敏材料。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1）本发明的产品是一种灵敏度高、响应-恢复时间短以及稳定性优异的高性能碱金属氯化物插层C₃N₄纳米片湿敏材料，它能对相对湿度在11%～95%全范围做出快速的响应；

2)本发明的制备工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产。

附图说明

图1为本发明实施例10所制备的湿敏材料扫描电子显微镜照片图；

图2为本发明实施例10所制备的湿敏材料透射电子显微镜照片图；

图3为本发明实施例10所制备的湿敏材料X射线衍射谱图；

图4为本发明实施例10所制备的湿敏材料傅立叶红外光谱图；

图5为本发明实施例10所制备的湿敏材料的阻抗随相对湿度变化曲线图；

图6为本发明实施例10所制备的湿敏材料的动力学曲线图；

图7为本发明实施例10所制备的湿敏材料的响应-恢复曲线图；

图8为本发明实施例10所制备的湿敏材料的响应-恢复十次循环曲线图；

图9为本发明实施例10所制备的湿敏材料的湿滞曲线图。

具体实施方式

下面以具体实施例的方式对本发明作进一步说明：

实施例1：