[发明专利]磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法

权利要求书

1.一种磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于包括：

A、色谱条件：

a1、色谱柱：采用反相十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相的C18色谱柱；

a2、流动相：磷酸二氢钾29.26g，四丁基硫酸氢铵0.7809g，用纯水稀释到956ml，加入乙腈40ml和1mol/l氢氧化钾4ml；

a3、检测器为紫外检测器；

B、检测方法：

b1、磷酸肌酸钠二钠盐含量检测

取中国药品生物制品检定所提供的磷酸肌酸二钠盐作为已知对照品，用稀释剂溶解成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液，取磷酸肌酸二钠盐样品用稀释剂溶解为浓度为0.1ml/ml的供试品溶液，分别取对照品溶液和供试品溶液各10-100ul进样记录色谱图中磷酸肌酸二钠盐的峰面积，按照外标法，以无水磷酸肌酸二钠盐来计算磷酸肌酸钠二钠盐的高效液相色谱含量；

b2、磷酸肌酸钠二钠盐杂质检测

取中国药品生物制品检定所提供的肌酸、肌酐作为已知对照品，用稀释剂溶解成浓度为0.25ug/ml的杂质对照品溶液，取磷酸肌酸二钠盐样品用稀释剂溶解为浓度为0.1mg/ml的样品溶液，分别取杂质对照品溶液和样品溶液各10-100ul进样记录色谱图中肌酸和肌酐的峰面积，再按照外标法计算磷酸肌酸二钠盐样品中肌酸和肌酐的大小。

2.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于所述稀释剂由5%氯化钠水溶液和四丁基硫酸氢铵0.7809g混合，再用磷酸调节pH至7.00而成。

3.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于所述流动相流速：0.5-1.5ml/min，柱温：15-35℃。

4.根据权利要求3所述的磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于检测波长为205nm。

5.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于进样体积20ul。

6.根据权利要求3所述的磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于柱温为25℃。

7.根据权利要求3所述的磷酸肌酸钠二钠盐含量及杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于流动相流速：1.0ml/min。