[发明专利]一种超高交联聚苯乙烯吸附树脂的合成方法无效
申请号: | 201410013169.0 | 申请日: | 2014-01-13 |
公开(公告)号: | CN103739860A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 钟世华;王春凤;丛菲;徐满才 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08F212/08;C08F8/24;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;许伯严 |
地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 交联 聚苯乙烯 吸附 树脂 合成 方法 | ||
1. 一种超高交联聚苯乙烯吸附树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)自由基聚合:用苯乙烯25.5-28.5g,1,2-双乙烯基苯基乙烷1.5-4.5g,在相当于苯乙烯、1,2-双乙烯基苯基乙烷总重量100-150%致孔剂和相当于苯乙烯、1,2-双乙烯基苯基乙烷总重量0.5-0.8%引发剂存在的条件下,于含0.5-1.0wt%聚乙烯醇和3-5wt%NaCl的水溶液250-350ml中, 在机械搅拌下,升温至60-90℃自由基共聚5-6h,再升温至80-85℃过夜反应,得聚合球珠;
(2)氯甲基化反应:取步骤(1)所得聚合球珠20-50g,加入相当于聚合球珠4-6倍质量的氯甲醚,室温静置4-5h ,机械搅拌下,加入1.8-3g的无水氯化锌,50-52℃反应6-8h,得到氯球;
(3)后交联反应:取步骤(2)所得氯球5-15g,加入40-120g 1,2-二氯乙烷,室温静置溶胀10-14h;在机械搅拌下,加入相当于氯球质量30-50%无水三氯化铁,80-85℃回流反应10-12h,得到超高交联聚苯乙烯吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的超高交联聚苯乙烯吸附树脂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述致孔剂为甲苯、正庚烷、二氯乙烷、环己醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的超高交联聚苯乙烯吸附树脂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的超高交联聚苯乙烯吸附树脂的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,加入无水三氯化铁时分次加入。
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