[发明专利]树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201410008447.3 | 申请日: | 2014-01-02 | 
| 公开(公告)号: | CN103708532A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 | 
| 发明(设计)人: | 张兵;黄义;许友;赵为为;张超 | 申请(专利权)人: | 天津大学 | 
| 主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/04 | 
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 | 
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 树枝 硫化 镉超细 纳米 等级 结构 材料 及其 制备 方法 | ||
1.树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料,其特征在于,所述树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料的长度在80—150纳米,直径为8—15纳米,按照下述步骤进行制备:
步骤1,将硝酸锌和硫脲置于由乙二胺和水组成的混合溶剂中,其中所述硝酸锌和硫脲的摩尔比为1:(1—1.2),所述乙二胺和水的体积比为(3—4):1,待混合均匀后进行密封,在150—200℃下反应8—10h,得到硫化锌杂化纳米片;
步骤2,将步骤1制备的硫化锌杂化纳米片分散在乙二胺中后,再加入水进行二次分散,然后加入氯化镉,待混合均匀后进行密封,在120—200℃下反应3-6小时,其中所述氯化镉中元素镉与步骤1中使用的硫脲中元素硫的摩尔比为等摩尔比。
2.根据权利要求1所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料,其特征在于,在所述步骤1中,待混合均匀后进行密封,优选180—200℃下进行反应。
3.根据权利要求1所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料,其特征在于,在所述步骤2中,待混合均匀后进行密封,优选150—180℃下反应4-5小时。
4.根据权利要求1—3之一所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料,其特征在于,待步骤2反应结束后,倒去上层清液,收集黄色沉淀物,用乙醇和水离心洗涤4-6次,最后置于40℃真空干燥箱干燥12小时,得到硫化镉纳米等级结构材料。
5.根据权利要求1—3之一所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料,其特征在于,利用高压反应釜作为步骤1和步骤2使用的反应容器,一般采用以聚四氟乙烯为内衬的反应釜。
6.树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备:
步骤1,将硝酸锌和硫脲置于由乙二胺和水组成的混合溶剂中,其中所述硝酸锌和硫脲的摩尔比为1:(1—1.2),所述乙二胺和水的体积比为(3—4):1,待混合均匀后进行密封,在150—200℃下反应8—10h,得到硫化锌杂化纳米片;
步骤2,将步骤1制备的硫化锌杂化纳米片分散在乙二胺中后,再加入水进行二次分散,然后加入氯化镉,待混合均匀后进行密封,在120—200℃下反应3-6小时,其中所述氯化镉中元素镉与步骤1中使用的硫脲中元素硫的摩尔比为等摩尔比。
7.根据权利要求6所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,待混合均匀后进行密封,优选180—200℃下进行反应;在所述步骤2中,待混合均匀后进行密封,优选150—180℃下反应4-5小时。
8.根据权利要求6所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料的制备方法,其特征在于,待步骤2反应结束后,倒去上层清液,收集黄色沉淀物,用乙醇和水离心洗涤4-6次,最后置于40℃真空干燥箱干燥12小时,得到硫化镉纳米等级结构材料。
9.根据权利要求6所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料的制备方法,其特征在于,利用高压反应釜作为步骤1和步骤2使用的反应容器,一般采用以聚四氟乙烯为内衬的反应釜。
10.如权利要求1—5之一所述的树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料在催化产氢中的应用,其中使用由水、无水乙醇和三乙胺组成的反应溶液,所述水、无水乙醇和三乙胺的体积比为15:15:2。
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