[发明专利]一种空心四角星形聚苯胺的制备方法有效
| 申请号: | 201410006995.2 | 申请日: | 2014-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN103724620A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 李梅;张云强 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 空心 四角 星形 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种空心四角星形聚苯胺的制备方法,步骤如下:
(1)在搅拌条件下,将柠檬酸溶解在去离子水中,制得浓度为5.0~12.0mmol/L的柠檬酸的水溶液;
(2)在搅拌条件下,将氧化剂溶解于去离子水中,摩尔浓度为0.10~0.50mmol/L左右氧化剂的水溶液;所述的氧化剂为过硫酸铵;
(3)将氧化剂的水溶液加入柠檬酸的水溶液,加入苯胺单体,柠檬酸和苯胺单体的物质的量之比为1:8~1:12,氧化剂与单体的摩尔比为1:1.0~1:1.5,快速搅拌均匀,立即转移到聚四氟乙烯反应釜中,于120oC左右反应6h,得棕色反应液,将该反应液经固液分离后,固体经水洗,醇洗后、干燥后即得空心四角星形聚苯胺。
2.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的柠檬酸溶液的浓度为7.30mmol/L。
3.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氧化剂的摩尔浓度为0.20mmol/L。
4.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的柠檬酸和苯胺单体的物质的量之比为1:8~1:12,更优选1:10。
5.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氧化剂与单体的摩尔比为1:1.0~1:1.5,更优选1:1.1。
6.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的温度为100~160oC,更优选120oC。
7.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的反应时间为4~10h,更优选6h。
8.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的洗涤方式为水洗后醇洗,更优选水洗2~3次后用乙醇洗涤2~3次。
9.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中干燥方式为于30~80oC,空气气氛中干燥10~24h。
10.根据权利要求1所述的空心四角星形聚苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)中所述的搅拌速率为200~500r/min,步骤(3)中所述的搅拌速度为400~500r/min。
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