[发明专利]单醣至5-(氯甲基)-2-呋喃甲醛的有效、高产率转化

权利要求书

1.一种用于从单糖合成5-(氯甲基)-2-呋喃甲醛(CMF)的方法，该方法包括使单糖、盐酸以及一种有机溶剂在一个连续的、两相流反应器组件中在从约60℃至约200℃的温度下并且在从约1大气压至约20大气压的压力下接触。

2.一种用于从单糖合成CMF的设备，该设备包括一个两相流反应器组件，该组件配置为适应单糖、盐酸以及一种有机溶剂在从约60℃至约200℃的温度以及从约1大气压至10大气压的压力下的接触。

3.如权利要求1所述的方法，其中单糖包括任何包含六个碳的葡萄糖和果糖的酮糖和醛糖异构体和非对映异构体，包括甘露糖、古洛糖、半乳糖、山梨糖、阿洛酮糖、塔格糖、阿洛糖、阿卓糖、艾杜糖和塔罗糖、以及其任何组合。

4.如权利要求3所述的方法，其中这些单醣是处于干燥的形式或者溶解于一种溶剂中。

5.如权利要求1所述的方法，其中盐酸包括氯化氢气体的水溶液。

6.如权利要求5所述的方法，其中该盐酸的浓度按重量计是在26％至38％之间。

7.如权利要求6所述的方法，其中该盐酸的浓度按重量计是在30％至33％之间。

8.如权利要求7所述的方法，其中该盐酸包含以下项中的一种或多种：无机盐、氯化锂、氯化钠、无机酸、硫酸、和氢溴酸。

9.如权利要求1所述的方法，其中该有机溶剂包含二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二乙醚、二丙醚、乙酸乙酯、己烷、二氯乙烷和其异构体、三氯乙烷和其异构体、甲苯、苯、和二甲苯。

10.如权利要求9所述的方法，其中该有机溶剂包含一种具有大于该盐酸的密度的溶剂。

11.如权利要求10所述的方法，其中该有机溶剂包含以下项中的一种或多种：二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、卤化的有机溶剂、以及其混合物。

12.如权利要求1所述的方法，其中温度为从60℃至200℃、优选从80℃至120℃。

13.如权利要求12所述的方法，其中压力的范围是从2大气压至10大气压。

14.如权利要求1所述的方法，其中反应时间是从1秒至24小时。

15.如权利要求14所述的方法，其中该反应时间是在1分钟与20分钟之间。

16.如权利要求1所述的方法，其中使该两相反应混合物与一个热移除装置接触并且冷却至在30℃至40℃之间。

17.如权利要求16所述的方法，其中该热移除装置包括以下项中的一种或多种：冰浴器、散热器、以及乙二醇热交换泵。

18.如权利要求1所述的方法，其中使该两相反应混合物通过一个半多孔膜，通过真空、重力、或机械力的作用经受固/液相分离。

19.如权利要求18所述的方法，其中该半多孔膜包括以下项中的一种或多种：玻璃料漏斗，纤维素纸过滤器，硅胶、氧化铝、砂、塑料聚合物滤袋式过滤器，聚丙烯滤袋式过滤器以及PTFE滤袋式过滤器。

20.如权利要求1所述的方法，其中将不溶性HTC通过固/液相分离移出并且干燥。

21.如权利要求1所述的方法，其中通过蒸馏或蒸馏浓缩该包含CMF的有机相以减少总体积。

22.如权利要求21所述的方法，其中将该有机相CMF浓缩至在有机溶剂中的在约5毫克/毫升至约1000毫克/毫升之间的浓度。

23.如权利要求22所述的方法，其中将该有机相CMF浓缩至在有机溶剂中的在约30毫克/毫升至约500毫克/毫升之间的浓度。

24.如权利要求1所述的方法，其中使用一种溶解于水溶液中的无机碱洗涤该有机相以产生一个大于或等于七的pH状态，该水溶液处于或低于该无机碱在水中的溶解极限。

25.如权利要求24所述的方法，其中以该有机相溶液的总体积的按体积计5％的最小值使用该水溶液来洗涤有机相的总体积。