[发明专利]包含芳香族磷酸酯类化合物的阻燃剂及其制造方法

权利要求书

1.一种芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，包括：

(a)步骤，作为反应物质利用(i)以如下化学式1表示的化合物及(ii)被羟基或C_1-6烷氧基置换的C_6-10芳基、或被羟基或C_1-6烷氧基置换的C_6-20芳烷基化合物，以温度90-125℃、125-180℃、180-210℃及210-240℃的步骤依次加热进行反应；

(b)步骤，在温度50℃-300℃、压力0.01mmHg-50mmHg的条件下，通过分馏从上述(a)步骤的生成物分离芳香族磷酸酯化合物；以及

(c)步骤，在10-70℃下使(i)从上述(b)步骤分离的芳香族磷酸酯化合物及(ii)C_1-10的乙醇或氮化合物发生反应。

化学式1

在上述化学式1中，R₁、R₂及R₃分别为(i)卤素、(ii)被羟基或C_1-6烷氧基置换的C_6-10芳基或(iii)被羟基或C_1-6烷氧基置换的C_6-20芳烷基，上述R₁、R₂及R₃中1以上为卤素。

2.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，上述化学式1的R₁、R₂及R₃分别为(i)卤素、(ii)被羟基或C_1-3烷氧基置换的C₆芳基或(iii)被羟基或C_1-3烷氧基置换的C_6-10芳烷基。

3.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，上述(a)步骤的反应是在上述各温度范围内上述反应物质或上述(a)步骤的生成物质发生回流循环。

4.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，上述(c)步骤在上述(c)步骤之后进一步包括中和上述(c)步骤的反应生成物的步骤。

5.根据权利要求4所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，中和上述(c)步骤的反应生成物的步骤进一步包括去除在上述中和步骤中产生的副产物的步骤，去除上述副产物的步骤通过添加乙醇、甲醇或甲苯来进行。

6.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，上述(c)步骤中的氮化合物选自由丙胺、丁胺、氮戊溴胺、六亚甲基四胺构成的群中。

7.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，上述(c)步骤的反应在20-40℃下进行。

8.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，进一步包括用于冷却在上述(a)步骤至(c)步骤的化合物反应或分馏过程中产生的热的步骤。

9.根据权利要求8所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，为了冷却在上述(a)步骤至(c)步骤的化合物反应或分馏过程中产生的热，利用双重冷却系统，所述双重冷却系统包括：

(i)步骤，作为冷却流体使用热导油或硅油，冷凝在上述(a)步骤至(c)步骤中汽化的化合物的蒸汽；

(ii)步骤，作为冷却流体使用水，冷却在上述(i)步骤中加热的热导油。

10.根据权利要求1所述的芳香族磷酸酯类化合物的制造方法，其特征在于，上述芳香族磷酸酯类化合物选自由化学式2至化学式5表示的化合物构成的群中。

化学式2

化学式3

化学式4

化学式5

11.一种双重冷却系统，其特征在于，包括：

(a)第一步骤，作为冷却流体使用热导油，冷凝所要冷却的对象物质；

(b)第二步骤，作为冷却流体使用水，冷却在上述第一步骤中加热的热导油。

12.根据权利要求11所述的双重冷却系统，其特征在于，上述(a)步骤的上述所要冷却的对象物质是与水的反应性大的物质。