[发明专利]锂离子传导性玻璃陶瓷的制造方法有效
申请号: | 201380045606.0 | 申请日: | 2013-08-21 |
公开(公告)号: | CN104583144B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 辻村知之;篠原伸广 | 申请(专利权)人: | 旭硝子株式会社 |
主分类号: | C03C10/00 | 分类号: | C03C10/00;C03C21/00;H01M10/0562 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子 传导性 玻璃 陶瓷 制造 方法 | ||
1.一种锂离子传导性玻璃陶瓷的制造方法,其特征在于,其具有如下工序:
(a)使用包含SiO2源、ZrO2源、P2O5源以及Na2O源的原料形成造粒体的工序;
(b)使所述造粒体通过加热气相气氛中,由此使所述造粒体熔融,然后固化,在所述固化的过程中使晶体析出,得到作为包含玻璃陶瓷的被处理体的粉末的工序,以氧化物基准的摩尔百分率表示,所述粉末包含20摩尔%~60摩尔%的SiO2、5摩尔%~45摩尔%的ZrO2、3摩尔%~30摩尔%的P2O5、以及15摩尔%~45摩尔%的Na2O;和
(d)在包含锂离子的熔融盐中对所述被处理体进行离子交换处理,得到锂离子传导性玻璃陶瓷的工序。
2.一种锂离子传导性玻璃陶瓷的制造方法,其特征在于,其具有如下工序:
(a)使用包含SiO2源、ZrO2源、P2O5源以及Na2O源的原料形成造粒体的工序;
(b)使所述造粒体通过加热气相气氛中,由此使所述造粒体熔融,然后固化,得到具有玻璃相的粉末的工序,以氧化物基准的摩尔百分率表示,所述粉末包含20摩尔%~60摩尔%的SiO2、5摩尔%~45摩尔%的ZrO2、3摩尔%~30摩尔%的P2O5、以及15摩尔%~45摩尔%的Na2O的工序;
(c)对所述粉末进行热处理,使晶体析出,得到包含玻璃陶瓷的被处理体的工序;和
(d)在包含锂离子的熔融盐中对所述被处理体进行离子交换处理,得到锂离子传导性玻璃陶瓷的工序。
3.根据权利要求2所述的制造方法,其中,所述(c)工序的热处理具有将所述粉末在700℃~900℃的温度范围保持1小时~10小时后,进一步在900℃~1100℃的温度范围保持30分钟~2小时的工序。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制造方法,其中,所述晶体具有NASICON型的晶体结构。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制造方法,其中,所述造粒体具有0.1μm~150μm的范围的粒径。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制造方法,其中,所述造粒体具有30%~80%的空隙率。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其中,所述(a)工序具有使用喷雾干燥法形成所述造粒体的工序。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的制造方法,其中,所述加热气相气氛利用热电弧等离子体、氢氧燃烧焰、和/或天然气-氧燃烧焰而形成。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的制造方法,其中,所述离子交换处理通过在200℃~600℃的温度下、在所述包含锂离子的熔融盐中将所述被处理体保持24小时~120小时而实施。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的制造方法,其中,所述原料包含选自由硅砂、碳酸钠、五氧化二磷、氧化锆、硅酸钠、磷酸三钠、磷酸铵、偏硅酸钠、二硅酸钠·n水合物、二磷酸钠十水合物、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、以及氢氧化锆组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求1~9中任一项所述的制造方法,其中,所述原料包含六偏磷酸钠以及氧化锆溶胶。
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