[发明专利]方法

说明书

本发明涉及处理和再循环来自聚合过程的流出物流。

熟知在催化剂存在下通过单体的聚合反应制备聚合物粉末。例如，使用流化床反应器和淤浆反应器二者的方法为已知并且广泛在工业上操作。

例如，在淤浆聚合方法中，聚合在搅拌釜或优选连续回路反应器中进行，在其中使包含烃稀释剂的液体介质中聚合物颗粒的淤浆循环。在聚合过程中，通过单体的催化聚合产生新聚合物，并通过去除一部分淤浆从反应器去除聚合物产物。

可处理抽取的淤浆，以从烃稀释剂分离聚合物颗粒，通常需要的其它组分（例如未反应的单体）则再循环到过程中。

淤浆聚合过程一般包括用于新鲜的单体和共聚单体和用于新鲜的惰性液体的进料系统。例如，将单体和共聚单体的新鲜进料送到聚合过程，以接替反应中消耗的单体和共聚单体。虽然惰性液体不反应，但它们可能在过程排放中从系统损失，或者作为聚合物中的残余量通到下游储存和处理。

在系统中需要过程排放以去除不期望的惰性组分和毒物，否则它们会在过程中积累至有害水平。实例包括对应于所需单体和共聚单体的惰性烃。例如，在用乙烯作为单体时，乙烷可能作为杂质存在于乙烯进料，也可能在反应中通过乙烯氢化产生。甚至在不使用相应的单体时，也可存在其它烃。例如，甲烷和丙烷通常以低含量存在于乙烯中，丙烷也可以低含量存在于异丁烷中。

期望保持低含量的此类组分，但总的来说，保持的量越低，排放物中损失的其它组分越多。因此，通常操作排放物，以试验并保持系统中不期望的化合物的量和所需化合物损失之间的平衡。

排放通常在聚合过程中在流出物处理步骤期间应用。具体地讲，从淤浆聚合反应抽取的聚合物以液体介质中的淤浆形式被去除，液体介质包含惰性稀释剂、一定量的未反应单体和共聚单体和例如杂质和氢的组分。期望回收基本不含其它组分的聚合物固体，并使尽可能多的可用烃再循环到聚合反应。

在淤浆聚合中达到此目标的一般方法是加热抽取的淤浆，以蒸发液体介质，并从聚合物固体分离蒸气。这一般被称为“闪蒸”。然后，可使蒸气冷凝，并再循环到反应，同时可回收聚合物固体供进一步处理。

在相对高的压力进行第一分离步骤例如高压闪蒸步骤已变成常规。然后，通常使聚合物固体泄压到较低压力第二分离步骤，第二分离步骤可以为较低压力闪蒸步骤或清洗(flush)步骤(其中使气体与聚合物接触，以从聚合物去除其余的烃)，从而从聚合物去除其余的烃。

一般选择高压第一分离步骤中的压力和温度，使得大部分稀释剂、单体和共聚单体回收在蒸气中，并且所述蒸气可在不压缩下冷凝，用于再循环到反应器。

在较低压力第二步骤去除的烃仍以足量存在，将它们回收和再循环到过程是经济的。然而，与高压回收系统相比，低压第二分离步骤一般产生回收的组分，例如稀释剂、单体和共聚单体，这些组分必须压缩(或进一步冷却)，以能够在再循环到反应器之前使它们冷凝。

(“压缩”指增加气体或气体混合物的压力(压缩)的过程。这是相对能量密集的过程。当为液体形式时，可将液体以相对较小难度泵压到高压。避免“压缩”，例如在不压缩下通过冷凝，是非常期望的)。

这些系统的实例可发现于例如WO 2005/003188，所述专利公开使用较高压力闪蒸阶段，后接较低压力清洗阶段。然而，也已知较低压力阶段为闪蒸阶段而不是清洗阶段或闪蒸和清洗二者在单一阶段进行的方法(可注意到，清洗阶段(flush stage)也可称为“清除阶段(purge stage)”。在本文中，将术语“清洗(flush)”用于这些步骤，以避免与过程排放(process purges)的任何混淆，过程排放是将流从聚合过程去除例如至火炬(flare)的步骤。因此，本文所用术语“排放物(purge)”是指从过程去除的流而不是指清洗步骤)。

可在再循环前应用于一个或两个经分离的流或其至少部分的处理包括用于分离例如“重”烃和“轻”烃组分的处理。通常排放经分离的重烃和轻烃，通常至火炬。

如上提到，使用高压分离步骤使再循环分离的蒸气所需的压缩最大限度地减小，且通常期望在此步骤回收尽可能多的液体介质。可达到显著超过90%液体介质的去除。

我们现已意外地发现，通过有意地使回收的高压再循环流的一部分泄压，并使其通到低压处理系统，可有利地操作处理过程。

因此，在第一方面，本发明提供一种聚合方法，所述聚合方法包括以下步骤：

1)使单体和共聚单体在聚合反应中聚合，

2)抽取包含固体聚合物和含未反应单体和未反应共聚单体的混合物的流出物流，并使流出物通到高压回收系统，所述高压回收系统包括