[发明专利]处理来自生产衍生自二羟基苯的芳香族化合物的流出物的方法

说明书

本发明涉及一种用于处理水溶液(A)的方法，该水溶液(A)来自用于生产衍生自二羟基苯的芳香族化合物的方法。本发明具体地涉及一种用于处理水溶液(A)的方法，该水溶液(A)来自用于生产香苹醛、乙基香苹醛、或其衍生物的方法。本发明更具体地涉及所述水溶液(A)的处理，该水溶液(A)包括在生产衍生自二羟基苯，并且特别是香苹醛或乙基香苹醛或其衍生物的芳香族化合物过程中形成的至少一种溶解的硫酸根SO₄^2-的盐(S)和至少一种芳香族有机化合物(O)，其中与该水溶液(A)分开地回收呈至少部分无水的形式的固体硫酸盐(S)，特别是将该固体硫酸盐升级。

现有技术

一种用于工业生产二羟基苯衍生物，并且特别是香苹醛、乙基香苹醛或其衍生物的方法产生了特定数量的流出物，尤其包括水性流出物，这些水性流出物包括至少一种芳香族有机化合物和至少一种硫酸盐。

来自一种用于生产二羟基苯衍生物，并且特别是香苹醛或乙基香苹醛或其衍生物的方法中的这些水性流出物可通过沉淀这种或这些硫酸盐来纯化，例如通过降低温度来使这种或这些硫酸盐结晶且从这些流出物中分离这种或这些硫酸盐。

目前，这些硫酸盐通常不被回收。这些工业流出物仍然通常包含从2％至15％的硫酸盐。这些现有的方法从生态和经济的观点上需要改进。

发明目的

因此，本发明的主要目的是提供一种更生态和更经济的用于处理水性流出物的工业方法，这些水性流出物来自用于生产二羟基苯衍生物，并且特别是香苹醛、乙基香苹醛或其衍生物的方法中。

本发明的一个目的尤其是提供一种获得水溶液的方法，该水溶液包括按重量计小于2％并且更优选小于1％的硫酸盐。

例如，来自这样一个方法中的这些流出物可通过以常规的方式简单地沉淀这种或这些硫酸盐来处理，即通过降低硫酸盐的稀释水溶液的温度直到该盐以固体的形式沉淀出来。然而，当该盐来自二羟基苯衍生物，并且特别是香苹醛、乙基香苹醛或其衍生物的工业生产时，这些杂质、尤其是芳香族有机类型的杂质，阻止了在没有进一步纯化处理情况下硫酸盐的商业化并且阻止符合现行的标准的一种水性流出物的排放，这在本发明中是希望避免的。

因此，本发明针对的是改进这种或这些盐的升级，尤其通过减少这些杂质。

发明概述

诸位发明人已经证实了存在于这些流出物(来自用于合成二羟基苯衍生物，并且特别是香苹醛、乙基香苹醛或其衍生物的方法)中的这些硫酸盐能够以改进的方式被升级，通过直接地回收至少一种呈部分无水形式、并且优选完全无水形式的固体硫酸盐。

事实上，诸位发明人已经发现，在用于生产二羟基苯衍生物，并且特别是香苹醛、乙基香苹醛或其衍生物的方法中，在没有获得呈部分无水形式的固体硫酸盐的情况下，这些硫酸盐不能正确地升级，因为该盐否则包括特别难去除的有机杂质。具体地，避免生产该硫酸盐的含水形式，并且确切地避免该硫酸钠盐的十水合物形式是希望的。本发明涉及一种用于处理水溶液(A)的方法，该水溶液(A)来自用于生产具有化学式(I)的化合物的方法中：

其中R1和R2是相同或不同的并且选自氢和C1-C5烷基，或R1与R2一起形成亚甲基基团；并且其中R3、R4、R5和R6可能相同或不同，独立地选自：氢原子，羟基基团(-OH)，烷氧基基团(-OR)，醇基团(-ROH)，醛基团(-CHO)，酮基团(-C(＝O)R)，酸基团(-COOH)，腈基团(-CN)，直链或支链、饱和或不饱C1-C6烷基链、任选地包括一个或多个在末端或侧位的取代基或一个或多个在所述烷基链中的官能团，R是一个C1-C5烷基，其特征在于该水溶液(A)包括在用于生产化合物(I)的方法中形成的至少一种溶解的硫酸根SO₄^2-的盐(S)和至少一种芳香族有机化合物(O)，并且其特征在于该方法包括至少一个与该水溶液(A)分开地回收呈至少部分无水的形式的固体硫酸盐(S)的步骤(i)。

优选地，R3、R4、R5和R6不同时是氢原子。

作为一个烷基链R3、R4、R5和/或R6的取代基，可以提及羟基基团(-OH)、烷氧基基团(-OR)、醇基团(-ROH)、醛基团(-CHO)、酮基团(-C(＝O)R)、酸基团(-COOH)和腈基团(-CN)。

作为在一个链R3、R4、R5和/或R6中的官能团，意指包含在该链R3中的一个官能团；可以提及以下官能团：醚、酮、酯、胺、酰胺、偶氮、腈、硫醚、二硫化物和硫酮。