[实用新型]一种用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种分析化学前处理技术领域，具体是一种用于热重逸出气体捕集自动单液滴微萃取装置。 

技术背景

目前，对卷烟燃烧过程进行模拟的各种技术中，较为典型的一种为在线裂解气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术。Py-GC/MS联用技术虽已广泛应用于单体添加剂、烟草中主要化学组分等的裂解机理、转移规律的研究，但在用于分析样品的高温裂解行为时，由于样品用量非常小，且只能提供样品在特定温度点下的裂解信息，其结果不能反映样品在整个升温过程中逸出产物的连续变化情况。 

热重分析仪（TGA）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的一种热分析类仪器。TGA具有操作简便、准确度和灵敏度高、试样微量化等优点，已广泛应用于无机、有机、化工、食品等诸多领域。TGA在惰性氛围下加热可模拟卷烟燃烧锥内的无氧环境，程序升温过程则可部分模拟卷烟的燃烧过程，然而无法对热重逸出组分进行捕集和定性定量分析。 

单液滴微萃取（SDME）技术是近年来在液-液萃取基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。它是将一滴萃取溶剂悬于萃取头尖端，然后浸于样品溶液或悬于样品顶部空间，使分析物从水相或气相转移至有机相（萃取溶剂）的技术。由于SDME是利用分配原理进行的预处理技术，故能很好地解决萃取过程中的过饱和问题，此外还具有富集倍数高，检测限低等优点。但通常SDME技术需要手动操作，且每次形成的微液滴大小不一致，因而对检测结果的重现性有较大影响。 

发明内容

本实用新型的目的在于克服上述现有Py-GC/MS和热重分析仪不能有效地对热解逸出产物进行捕集和定性定量分析的缺点，提供一种应用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置，以实现对逸出气体组分的定性和定量分析。 

本实用新型通过以下技术方案来实现：本实用新型的自动单液滴微萃取装置由带加热装置的L型转接头、自动针泵、微量注射器、红外发射器、红外接收器和控制器构成；热重分析仪炉体末端的陶瓷出口与L型转接头连接；L型转接头内置红外发射器和红外接收器；自动针泵置于L型转接头排气口的上方，且自动针泵内安装微量注射器；控制器连接红外发射器和红外接收器以及自动针泵，与该装置连接的热重分析仪炉体内置样品盘和参比盘。 

将待分析物置于热重分析仪的样品盘上，在特定气体氛围中（惰性气体或一定配比的氮氧混合气）进行程序升温，物质受热分解后释放出的挥发性物质（逸出气）经热重分析仪炉体末端陶瓷管出口流出，经L型转接头向上导出，被悬于微量注射器针头的微液滴捕集和浓缩，由于通过红外光束控制液滴大小，萃取过程可自动完成。样品在热重分析仪程序升温条件下进行热解，逸出组分是由载气带动从排出口排出。捕集完成后，收集微液滴进行定性定量分析，并根据捕集物质的性质，选取相应的萃取液对L型转接头内的残留组分进行洗脱。 

单液滴微萃取所使用的萃取液根据被捕集物质的性质而选取。 

所述的特定气体氛围为惰性气体或一定配比的氮氧混合气。 

将待分析物置于热重分析仪的样品盘上，在特定气体氛围中（惰性气体或一定配比的氮氧混合气）进行程序升温，物质受热分解后释放出的挥发性物质（逸出气）经热重分析仪末端陶瓷管流出，经L型转接头向上导出后，被悬于微量注射器针头的微液滴捕集和浓缩，由于通过红外光束控制液滴大小，萃取过程可自动完成。 

本实用新型的装置具有以下特点：1. 自动完成微液滴萃取过程。2. 该联用装置，可用于烟丝热重逸出气体中挥发性物质的定量研究，为降低卷烟烟气中挥发酚物质生成量的研究提供新的研究方法。3. 本实用新型装置简单、操作方便，且处理后的萃取液或吸收液可采用不同的分析仪器进行检测，与现有的分析仪器的联用装置（如Py-GC/MS）相比，具有明显的优势。 

本实用新型用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置可减小人为操作的误差，使每次萃取过程使用的微液滴大小一致，保证每次实验均具有良好的重现性，提高热重逸出气体中挥发性物质的捕集效率。 

附图说明

图1为本实用新型的用于热重逸出气捕集的自动单液滴微萃取装置结构示意图。 

图1中序号：1—样品盘；2—参比盘；3—热重分析仪炉体；4—L型转接头；5—L型转接头加热单元；6—玻璃罩管；7—红外发射器；8—红外接收器；9—红外光束，10－自动针泵，11－微量注射器，12－控制器。 

具体实施方式

以下结合实施例及附图，对本实用新型的自动单液滴微萃取装置作进一步的描述：