[实用新型]氧气氧化法制备乙醛酸的气液喷射循环反应装置

说明书

一、技术领域 

本实用新型属于医药化工生产设备，尤其是涉及到一种氧气氧化法制备乙醛酸的气液喷射循环反应装置。

二、背景技术 

乙醛酸（OHC-COOH），是一种用途广泛的化工产品，主要用于合成对羟基苯海因、香兰素和羟基膦羧酸等产品。随着乙醛酸下游产品市场的发展，它已经成为生产规模达数万吨的大宗化工产品，且市场需求稳步增长。

有工业前景的方法主要基于采用硝酸、氮氧化物、氧气、氯气及其组合等不同的氧化剂在无机酸介质中氧化乙二醛，生产工艺也经历了多代改进。目前工业上广泛应用的改进的硝酸氧化法，还存在生产过程中产生大量的NO_X尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题。对于如何有效地减少NO_X尾气污染和硝酸消耗量，在化学合成技术领域已有的做法如发明专利《乙醛酸生产尾气吸收技术》，200810049919.4，谢建中。采用三级吸收装置进行吸收，前一、二级为纯水吸收，第三级为10-20%氢氧化钠溶液吸收。但该方法还存在硝酸消耗量大，尾气处理量大和吸收设备庞大等问题；又如发明专利《氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。它是在密闭反应釜中，用氧化氮催化，使用氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液。但该方法是在密闭容器中进行，会因原料积聚、突然反应引起爆炸，存在很大的安全隐患。与传统硝酸氧化乙二醛法比较，其设备要求较高，设备成本增加，操作难度增大。该专利至今仍未实现工业化。 

三、发明内容 

本实用新型的目的就是为了提供一种在原有常压反应釜中，用氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法实现工业化的氧气氧化法制备乙醛酸的气液喷射循环反应装置。

本实用新型的技术方案是：它是在由反应釜、搅拌桨、加热蒸汽阀、冷却水阀、进料口和出料阀构成的传统生产设备基础上，在反应釜上增设了气液混合喷射循环装置、液封报警装置和氧气供给装置。所述气液混合喷射循环装置是由气泵、变频器、气液混合喷射器和管道组成，气泵的进口管道与反应釜釜盖上的通气管相连，其出口端与气液混合喷射器的气体进口管相连，气液混合喷射器的液体进口管与反应釜底部出料管相连或直接插入反应釜内底部，气液混合流体出口管与反应釜釜盖上的进口管连通；所述液封报警装置是由设置在釜盖上部的排气管通过管道与装有报警器的液封槽连接；所述氧气供给装置是由设置在反应釜一侧的放置氧气钢瓶的计量秤和与反应釜上部相连的带氧气阀的管道组成；反应釜上的加热蒸气阀与锅炉蒸气管道相接，冷却水阀与冷却水管道相连，氧气阀的进口端与置于计量秤上的氧气钢瓶相连，反应釜底部设出料阀。反应釜内的搅拌桨上部设置了气体搅拌叶片。 

本实用新型的有益效果是：实现了氧气氧化法在常压反应釜中进行，节省了设备投资，减少了操作难度，增加了安全系数；与传统硝酸氧化法相比，既大大减少了硝酸的耗用量，也大大减少了NO_X尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。 

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。 

四、附图说明： 

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1为变频器，2为气泵，3为进料口，4为排气管，5为加热蒸汽阀，6为冷却水阀，7为反应釜，8为出料阀，9为计量秤，10为液体搅拌叶片，11为气体搅拌叶片，12为气液混合喷射器，13为氧气阀，14为报警器，15为液封槽。 

五、具体实施方式 

如图1所示，在由反应釜、搅拌桨、加热蒸汽阀、冷却水阀、进料口和出料阀构成的传统生产设备基础上，在反应釜7上增设了气液混合喷射循环装置、液封报警装置和氧气供给装置。所述气液混合喷射循环装置是由气泵2、变频器1、气液混合喷射器12和管道组成，气泵2的进口管道与反应釜7釜盖上的通气管相连，其出口端与气液混合喷射器12的气体进口管相连，气液混合喷射器12的液体进口管与反应釜底部出料管相连或直接插入反应釜7内底部，气液混合流体出口管与反应釜釜盖上的进口管连通；所述液封报警装置是由设置在釜盖上部的排气管（4）通过管道与装有报警器14的液封槽15连接；所述氧气供给装置是由设置在反应釜7一侧的放置氧气钢瓶的计量秤9和与反应釜上部相连的带氧气阀13的管道组成；反应釜7上的加热蒸气阀5与锅炉蒸气管道相接，冷却水阀6与冷却水管道相连，氧气阀13的进口端与置于计量秤上的氧气钢瓶相连，反应釜7底部设出料阀8。反应釜7内的搅拌桨上部设置了气体搅拌叶片11。实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液加入反应釜7中，将适量的工业盐酸和水投入反应釜7，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55℃时，关闭加热蒸汽阀5。开启氧气阀13通入氧气，赶走反应釜7上方空气后，关闭氧气阀13。滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NO气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，当温度升至60℃，开启冷却水阀6，停止滴加 40%硝酸，再开氧气阀13，启动气泵2，维持反应温度在55-65℃，反应压力为常压，当体系正压力报警器报警或温度超过61℃，增大冷却水流量或减小氧气流量，当体系负压力报警器报警或温度降到59℃以下，减少冷却水流量、增大氧气流量或滴加硝酸补充氧化氮，当滴加硝酸在氧化反应过程中放出的氧和钢瓶通入的氧之和达到化学反应等当点时，停止通氧，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。