[实用新型]硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置

说明书

一、技术领域

本实用新型属于化学反应设备，尤其是涉及到一种硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置。

二、背景技术

乙醛酸，OHC-COOH，是重要的化工中间体，在医药、农药、精细化学品中有广泛应用。

企业生产乙醛酸通常采用的生产工艺是：硝酸氧化乙二醛法。专利CN200710054917.X，通过使用酸性催化剂（如盐酸），解决了乙二醛氧化过程中原料积聚并突然反应引起爆炸的问题。但该方法还存在生产过程中产生大量的NO_X尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题。

三、发明内容

本实用新型的目的就是为了提供一种既能利用冷釜液吸收NO_X，减少尾气排放，又能利用空气中的氧气氧化乙二醛，减少硝酸消耗量的硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置。

本实用新型所采用的技术方案是：它是由反应釜、搅拌浆、出料阀、加热蒸汽阀和下冷却水阀等部件构成，在反应釜上方增设了一套釜液循环吸收装置，该装置是由吸收柱、泵和变频器构成，吸收柱下部通过回弯管和气体管道与反应釜釜盖相连，吸收柱内自下向上依将设置填料、冷却管和喷头，顶端设排气管，泵的进口端通过连通阀与插入反应釜内的管道相连，出口端通过输送管道与设置于吸收柱内的喷头相连，由变频器对泵进行控制，泵的出口端输送管道上方设置上方进料口。反应釜内的驱动搅拌浆转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片，釜盖上设置了空气流量调节阀和进料口。

本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：在原有乙醛酸生产装置的基础上，只需增设釜液循环吸收装置，不需要改变生产车间原有设备布局，就能直接利用原有的反应釜，将硝酸氧化乙二醛过程中产生的NO_X，用空气中的氧气氧化成NO₂，NO₂进入吸收柱，被冷釜液吸收后返回反应釜，与乙二醛反应失去氧又变成NO_X。这样，既减少了硝酸的耗用量，也减少了NO_X尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

四、附图说明：

图1为本实用新型的结构原理示意图。

图中：1为上进料口，2为泵，3为变频器，4为空气流量调节阀，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌浆，8为出料阀，9为冷却水阀，10为气体搅拌叶片，11为回弯管，12为气体管道，13为吸收柱，14为冷却管，15为喷头，16为排气管，17为下进料口，18为填料，19为上冷却水阀。

五、具体实施方式

如图1所示，在原有乙醛酸生产装置技术设备的基础上，增设了釜液循环吸收装置，所述釜液循环吸收装置该装置是由吸收柱13、泵2和变频器3构成，吸收柱13下部通过回弯管11和气体管道12与反应釜6的釜盖相连，吸收柱13内自下向上依将设置填料18、冷却管14和喷头15，顶端设排气管16，泵2的进口端通过连通阀与插入反应釜内的管道相连，出口端通过输送管道与设置于吸收柱13内的喷头15相连，由变频器3控制，泵2出口端输送管道上方设置上方进料口1。反应釜6内的驱动搅拌浆7转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片10，釜盖上设置了空气流量调节阀4和下进料口17，加热蒸汽阀5与锅炉蒸气管道相接，下冷却水阀9与冷却水管道相连，底部设置出料阀8。

实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液从上进料口１加入反应釜6中，将适量的工业盐酸和水从下进料口17投入反应釜，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55℃时，接着启动循环泵2，开启上冷却水阀19，并滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NO_X气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，当温度升至60℃，关闭加热蒸汽阀5，开启下冷却水阀9，降低40%硝酸滴加速率，启动尾气出口风机，打开空气流量调节阀4，维持反应温度在55-65℃，当滴加硝酸和通入空气所带进的参加化学反应的氧量达到等当点时，停止滴加和通风，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。