[实用新型]硝酸空气氧化法制备乙醛酸的气流循环反应装置

说明书

一、技术领域

本实用新型属于化工生产设备，尤其是涉及到一种硝酸空气氧化法制备乙醛酸的气流循环反应装置。

二、背景技术

乙醛酸是一种基本有机化工原料。由乙醛酸制成的乙基香兰素，广泛用于化妆品的调香剂和定香剂、日用化学品香精，食品的赋香。由乙醛酸制成的尿囊素，用做皮肤创伤的良好愈合剂、高档化妆品的添加剂以及植物生长调节剂等。在医药方面，乙醛酸用于制备对羟基苯甘氨酸（羟氨苄青霉素及头孢氨青霉素的原料），对羟基苯乙酰胺（用作制造治疗心血管疾病和高血压的有效物-阿替尔），以及对羟基苯乙酸，对羟基苯海因等医药产品。

企业生产乙醛酸通常采用的生产工艺是：硝酸氧化乙二醛法。专利CN101362686A，通过使用酸性催化剂（如盐酸），解决了乙二醛氧化过程中原料积聚并突然反应引起爆炸的问题。但该方法还存在生产过程中产生大量的NO_X尾气，污染环境的问题。专利CN102247748A，引入空气将乙二醛硝酸氧化产生尾气中的NO氧化成NO₂；用水进行6级吸收后，用碱液吸收，并将吸收液处理后部分循环套用。但该方法还存在硝酸消耗量大，尾气处理量大和吸收设备庞大等问题。

三、发明内容

本实用新型的目的就是为了提供一种将乙二醛硝酸氧化产生的NO，在反应釜中用空气氧化成NO₂，并直接被釜液吸收，循环氧化乙二醛的硝酸空气氧化法制备乙醛酸的气流循环反应装置。

本实用新型所采用的技术方案是：它是由反应釜、加热蒸汽阀、出料阀、排水阀和冷却水阀等构成。在反应釜上增设了一套气流循环装置，该气流循环装置是由气体循环风机、变频器、气体流量调节阀、管道和气流分布器组成。气体循环风机由变频器控制，其进口管道与反应釜的釜盖上气管连通，其出口端用带气体流量调节阀的管道插入反应釜与底部设置的气流分布器相连。所述气流分布器呈圆盘形，并在其表面均匀设置了出气孔。反应釜的釜盖上设置了下部有液体搅拌叶片、上部有气体搅拌叶片的搅拌轴，加热蒸气阀与锅炉蒸气管道相接，冷却水阀与冷却水管道相连，釜盖顶部还设有风量调节阀的进风口和排气管。

本实用新型有益效果是：由于在原有乙醛酸生产装置的基础上，仅增设气流循环装置，就能在反应釜中将硝酸氧化乙二醛过程中产生的NO，被空气中的氧气氧化成NO₂，NO₂送入釜底被釜液吸收后与乙二醛反应失去氧又变成NO。既减少了硝酸的耗用量，也减少了NO尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

四、附图说明：

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1为变频器，2为风机，3为气体流量调节阀，4为风量调节阀，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为气流分布器，8为出料阀，9为排水阀，10为液体搅拌叶片，11为气体搅拌叶片，12为进料口，13为排气管，14为冷却水阀。

五、具体实施方式

如图1所示，在原有乙醛酸生产装置技术设备的基础上，增设了气流循环装置，所述气流循环装置是由气体循环风机2、变频器1、气体流量调节阀3、管道和气流分布器7等组成。气体循环风机2由变频器1控制，其进口管道与反应釜6的釜盖上气管连通，其出口端用带气体流量调节阀3的管道插入反应釜6与底部设置的气流分布器7相连。所述气流分布器7呈圆盘形，并在其表面均匀设置了出气孔。反应釜6的釜盖上设置了下部有液体搅拌叶片10、上部有气体搅拌叶片11的搅拌轴，加热蒸气阀5与锅炉蒸气管道相接，冷却水阀14与冷却水管道相连，釜盖顶部还设有风量调节阀4的进风口和排气管13。

实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液、适量的工业盐酸和水投入反应釜6，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55℃时，滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NO气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，当温度升至60℃，关闭加热蒸汽阀5，开启冷却水阀14，降低40%硝酸滴加速率，打开空气流量调节阀4，启动气体循环风机2和排气管13出口风机，维持反应温度在55-65℃，当滴加硝酸在氧化反应过程中放出的氧和通入空气带入的氧之和超过反应等当点一定值时，停止滴加和气体循环，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。