[实用新型]总硫含量微库仑法测定用电解池

说明书

技术领域

本实用新型属于分析仪器的技术领域，涉及一种总硫含量微库仑法测定用新型电解池，尤其适用于石油产品中总硫含量的测定，也可用于其它有机化工产品中微量硫的微库仑法测定。

背景技术

石油产品例如汽油、柴油在国民经济以及人们的日常生活中发挥了巨大的和难以替代的作用。硫是石油产品中最主要的有害成分，主要以单质硫、硫化物、硫酸盐等形式存在于石油产品中，石油产品中所含的硫燃烧后会生成有害的SO₂、SO₃气体以及飞灰等随尾气等排入大气中，是造成PM2.5污染的主要元凶之一。因此，石油产品中的全硫含量分析是评价石油产品品质的重要指标之一。

氧化微库伦法总硫含量测定技术(ASTM D3120、GB/T6324.4)是测量石油产品中总硫含量的一项较为成熟的实验分析技术。而微库仑法测总硫的核心部件就是电解池，是微库仑硫分析仪的核心部件。目前应用广泛的微库仑测硫用电解池是由美国道尔曼(Dehrmann)公司设计于上世纪八十年代设计的，至今无人进行改进。所述微库仑测硫用电解池采用双毛细孔设计，其参考电极先通过参考室与参考臂之间的毛细孔连接，然后再通过参考臂与中心室之间的毛细孔连接；其参考电极则是直接将一根铂丝插在装满细小碘粒的参考室内。所述双毛细孔设计的电解池在烧制时对工艺的要求非常高，毛细孔的烧制一致性很难控制，毛细孔过大则容易漏碘，使参考室内的碘粒通过毛细孔渗出到参考臂内，然后再通过参考臂与中心室之间的毛细孔渗进中心室，从而引起微库仑硫含量分析仪的基线下漂，导致测试无法进行；毛细孔过小则又容易导致参考电极和中心室内的离子交换过慢，从而引起微库仑硫含量分析仪的峰形拖尾，影响检测结果的准确度；另外，由于电解池中心室的体积太小，每次只能采用10ml左右的电解液来进行硫含量测定，一般最多进行小时左右的检测，就需要重新冲洗电解池，且将电解池内的电解液进行更换，而这会显著增加操作的繁琐性，影响分析工作者的工作效率；而且其结构复杂，烧制难度高，从而使得成本高昂，无法显著降低生产成本。

实用新型内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本实用新型提供了一种全新结构设计的电解池，采用如下技术方案：

本实用新型所述的总硫含量微库仑法测定用电解池，包括中心室、参考室和阴极室，并且所述中心室内设置有测量电极和电解电极，其特征在于：所述中心室的底部附近通过连通通道分别与参考室和阴极室连接；并且所述参考室设置有参考电极，所述参考电极的内部充满饱和的碘水，具有从参考电极顶部延伸至饱和的碘水中的铂丝，且其底部设置有多孔的陶瓷芯。

其中，所述参考电极具有手持部，与手持部连接的锥形接触部，以及从锥形接触部向下延伸的细长管。

其中，所述阴极室设置有电解阴极，所示电解阴极具有从其顶端延伸至底端的铂丝，且所述铂丝具有螺旋弯曲结构。

其中，所述中心室上端具有密封顶盖，所述顶盖上具有样品引入口和排气孔。

其中，所述中心室下部为平底锥形结构，上部为圆柱结构。

其中，所述中心室、参考室和阴极室为一体成型，并且所述中心室的中部附近设置有分别与参考室和阴极室连接的连接梁。

其中，所述样品引入孔的直径为3.5mm，所述排气孔的直径为2.0mm。

其中，所述连通通道的直径为2.0mm。

其中，所述中心室的容积≥100mL。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

(1)本实用新型的电解池中所述的参考电极采用陶瓷芯代替双毛细孔结构，能够有效保证渗透速度的一致性，从而可以有效避免了由于双毛细孔的孔径偏差而造成的基线下漂或测定结果不准的问题，还可以解决电解池加工过程中毛细孔直径难以控制的问题。

(2)所述的参考电极采用饱和碘水代替了细小碘粒，并设计了陶瓷芯结构，使得此参考电极具有极好的电位稳定性，并使得参考室到达中心室的碘的量显著减少，从而有效避免了硫含量分析过程中基线下漂和出现负峰的问题，延长了电解池的工作时间。

(3)本实用新型的电解池中，中心室底部采用平底锥形设计，相比于直筒式设计，使得电解液在其中的液面高度增加，有利于气态样品被电解液充分吸收反应，提高了测定的灵敏度；中心室内可以盛放高达100ml的总硫测定用电解液，从而很好地保证了一周以上不需更换电解液。

附图说明

图1为实施例1所述总硫含量微库仑法测定用电解池结构示意图。

图2为实施例1所述电解池中的参考电极结构示意图。