[实用新型]一种溶剂辅助电喷雾离子化装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种溶剂辅助电喷雾离子化装置，属于质谱分析技术领域。

背景技术

电喷雾离子化技术(ESI)，自上世纪七十年代问世以来，因其不易引发碎裂的软电离特性，已成为质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。上世纪90年代，Stephen R.Wilson小组又将电喷雾质谱技术成功应用于有机化学反应（wittig反应）中间体的检测和表征。电喷雾离子化质谱（ESI-MS）由于其可特异性捕获离子物种并保持其完整性而被用于稳定性差的反应中间体、金属复合物和有机反应催化等方面的研究。然而，部分有机反应由于反应物只溶于导电性较差的溶剂中，而这样的反应液难以通过电喷雾的方法离子化，从而使得ESI-MS在有机反应的机理研究方向中受到限制。

从2004年美国的R.G.Cooks教授研究小组开发出解吸电喷雾离子化技术（DESI）后，敞开式离子化技术得到迅猛的发展。其中，萃取电喷雾离子化方法（EESI）是近年来应用较广泛的一种可以在无需样品预处理条件下对复杂基体样品进行直接质谱分析的新型离子化技术。它是通过带电液滴和样品液滴碰撞并发生液滴间萃取从而产生离子。除了应用于食品医药，公共安全，代谢组学，蛋白质分析等领域，EESI也成功地应用于分子离子反应及有机化学反应机理的研究中。

虽然在电喷雾不友好型溶剂中发生的有机化学反应可以通过EESI-MS进行检测和研究。但是，在EESI这种离子化方法中，为了得到最佳的信号，需要调整的参数较多，使得该装置操作复杂化。同时，由于液滴受到雾化气的气流干扰，带电液滴和样品液滴的碰撞效率降低，一定程度上降低了离子化效率。另外，由于电喷雾通道喷出的液滴大小比待测物液滴小，并不能彻底克服基质效应。并且，在有机反应液中较活泼的中间体物种可能与带电液滴碰撞时发生不必要的分子离子反应，干扰反应的监测。

实用新型内容

针对现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的是提供一种溶剂辅助电喷雾离子化装置，使其能较好地满足在电喷雾不友好型溶剂中发生的有机化学反应的质谱分析要求，且需要调节的参数较少，离子化效率较高，基质效应能被充分抑制。

为实现上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种溶剂辅助电喷雾离子化装置，包括电喷雾通道和样品引入通道，所述的电喷雾通道包括电喷雾喷针、高压线和雾化气气路，所述的样品引入通道包括电喷雾喷针和雾化气气路；电喷雾通道的轴线与样品引入通道的轴线间的夹角为锐角、与质谱进样通道的轴线间的夹角为钝角；且电喷雾通道的轴线与样品引入通道的轴线及质谱进样通道的轴线在同一平面内相交；其特征在于：电喷雾通道的尖端与样品引入通道的尖端相接触。

作为一种优选方案，样品引入通道带有与电喷雾通道等同电压。

作为一种优选方案，所述的电喷雾通道的轴线与样品引入通道的轴线间的夹角为30～75度、与质谱进样通道的轴线间的夹角为120度。

作为进一步优选方案，样品引入通道的轴线与质谱进样通道的轴线处于同一水平线上。

作为更进一步优选方案，样品引入通道的端口与质谱进样通道的端口间的距离为5～10mm。

使用本实用新型上述的溶剂辅助电喷雾离子化装置实现电喷雾离子化的方法，包括如下步骤：

a)通过进样泵使辅助溶剂流入电喷雾通道；

b)通过进样泵使待测样品溶液流入样品引入通道；

c)当辅助溶剂与待测样品溶液相互混合后，进行电喷雾脱溶剂，使形成样品离子。

作为一种优选方案，辅助溶剂的流速和待测样品溶液的流速均为3～10μL/min。

作为进一步优选方案，辅助溶剂的流速与待测样品溶液的流速相同。

作为一种优选方案，进行电喷雾的雾化气流速为7.5～10.5L/min。

作为一种优选方案，进行电喷雾的电离电压为3000～4000V。

与现有技术相比，本实用新型具有如下显著性效果：

1、对于仅溶于难导电溶剂中的有机反应，使用本实用新型装置无需用其它溶剂进行稀释，即可直接进行中间体的质谱检测；

2、因待测样品溶液是在溶剂辅助的作用下离子化，而并非直接离子化，因而有效地抑制了杂质产生的背景信号的干扰；

3、与EESI相比较，由于本实用新型的电喷雾通道中的辅助溶剂与待测样品溶液在雾化前先发生相互混合作用，因此进行电喷雾离子化的过程受到雾化气的影响较小，故而离子化效率可得到一定的提高；