[实用新型]合成气制乙二醇工业的酯化、羰化反应实时在线分析系统

说明书

技术领域

  本实用新型涉及合成气制乙二醇工业的酯化、羰化反应实时在线分析系统。

背景技术

合成气制乙二醇工艺路线的总反应为：

生产过程为由酯化、羰化、加氢和乙二醇精制4个工序构成

第一步，亚硝酸甲酯(MN)的制备，反应为：

2NO+1/2O₂+2CH₃OH=2CH₃ONO+H₂O

该反应很容易进行，不需要催化剂，反应温度在30～90℃之间。MN反应器具有反应吸收和反应精馏的多重作用，该反应器的特点是反应生成的MN和H₂O能尽快分离，MN的沸点为-12℃，与水相差较大，分离很容易，可以最大限度克服副反应。另外副反应也是可逆反应。因此，MN反应器是一个多功能反应器，在MN反应器的底部，排放出废水。

第二步，草酸二甲酯(DMO)的制备，反应为：

在低压气相条件下，以Pd/Al₂O₃为催化剂，在120～150℃，CO与MN反应生成DMO，同时生成NO，反应产物经冷却、甲醇洗涤分离后，循环气中的NO用氧气氧化并与甲醇反应合成亚硝酸甲酯。这是第一个反应循环过程，生成产物为草酸二甲酯（DMO）。

在DMO反应器中，除了主反应外，还有副反应        

2CH₃ONO＋CO＝CH₃O-CO-OCH₃ (DMC)＋2NO

由DMO反应器出来的DMO及混合气体经过冷凝后，分离出液体DMO。未冷凝的气体经过甲醇洗涤塔，回收DMO和副产品DMC（碳酸二甲酯）。洗涤塔的洗涤液进入产品分离系统分离得到中间产品DMO、副产品DMC和甲醇。DMO到加氢工段，甲醇循环回到甲醇洗涤塔，DMC作为副产品。

第三步，DMO加氢制备乙二醇，反应为：

该反应在Cu/SiO₂催化剂上进行，温度190～220℃，压力2.0～3.0Mpa，反应条件缓和，转化率和选择性都较高。由DMO工段来的草酸二甲酯与氢以一定的比例（如50～80），与循环氢和新鲜氢混合后进入加氢反应器，通过加氢反应制取乙二醇。加氢反应产物冷却、经气液分离器分离，过量的氢压缩循环。冷却物含有乙二醇、甲醇、加氢中间产物MG和过加氢副产物（<1%）。经分离后MG循环加氢，甲醇提纯后循环，产品乙二醇进一步精制。

第四步，对粗乙二醇产品进行精馏，去除其他组分，生产出产品乙二醇。

亚硝酸甲酯(MN)的制备是在MN反应精馏塔内进行。在MN反应精馏塔出口管线设有手工取样点，正常生产时，一小时一次。分析气体组分的含量。稳定生产时的MN浓度为10%，NO浓度为2%，CO浓度为20%，N₂浓度为68%。

但是存在的技术问题是，按理论计算，1000t/a的乙二醇装置循环气体循环一圈用时90s，而人工取样采用的是色谱分析法，采样和结果出来至少需要30min。对工艺系统的反应控制和调节存在很大的滞后性，如果循环气中的MN含量长时间处在高限而未调节，会发生重大安全事故。人工取样和色谱分析具有一定的滞后性，不能准确及时的反应出反应系统的组分，有一定的安全隐患。本专利可以提供一种高效、容易实施的红外吸收光谱仪在线检测方法，保障系统安全运行。

傅立叶变换红外（FTIR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种能够实时在线分析气体组分的系统。本发明采用的是利用红外吸收光谱对酯化、羰化工段的循环气进行定量在线分析，解决了人工取样分析的滞后性问题，能够及时准确的分析气体组分，保障反应系统的安全。