[实用新型]一种微型原子化/离子化和检测的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种微型原子化/离子化和检测的装置，属于仪器分析技术领域。 

背景技术

样品引入技术一直是限制原子光谱法灵敏度提高的“瓶颈”，是原子光谱分析法发展中最活跃和最重要的研究领域。现在主要包括气动雾化法、超声雾化法、热雾化法、悬浆雾化法、高压雾化法及电喷雾法等。气动雾化法主要在雾化效率、耐高盐能力及记忆效应等方面有较明显的缺陷；超声雾化成本较高，基体效应较大，必须要有去溶辅助系统，不利于仪器小型化；热雾化有较高的雾化效率，但是基体效应严重，有必须具备辅助去溶装置，不利于仪器小型化；悬浆雾化法要求颗粒洗且均匀；高压雾化要求提供高压，而且目前小流量时效果不好，不利于仪器小型化。 

电沉积是指简单金属离子或络合金属离子通过电化学途径在材料表面形成金属或合金镀层的过程。这些过程在一定的电解质和操作条件下进行，金属电沉积的难易程度以及沉积物的形态与沉积金属的性质有关，也依赖于电解质的组成、pH值、温度、电流密度等因素。根据待测元素设定一个恰当的沉积电位，能够实现与小于该沉积电位的元素分离，即小于该沉积电位的元素依旧在液体中，而大于该沉积电位的元素沉积到了电极表面。 

电热蒸发是大电流通过电阻发热，当温度达到一定程度，导体周围非气态物质受热气化，如果温度继续升高将使得周围的物质受热激发原子化。不同的物质气化、原子化温度不同，具备一定的分离能力。 

原子化器是原子光谱类分析仪器的重要组成部分，原子化效率的高低直接关系到原子光谱分析仪器的性能，它与仪器的分析检出限，精密度，稳定性直接相关。目前原子化光谱分析仪器常用的原子化器有：火焰原子化器，电热原子化器和等离子体原子化器。火焰原子化器是利用燃气燃烧释放的燃烧热能将分析样品加热脱溶剂，熔融蒸发，原子化，这种原子化方式容易实现，结构简单，但是存在气体稀释效应，有明显的光谱干扰对临近光学部件加热效应明显，不利于长期稳定工作。电热原子化器是基于大电流通过电阻产生高温，使样品蒸发和原子化，但是它对加热和电源组件要求比较高，并且工作条件比较苛刻。常见的等离子体原子化器是电感耦合等离子体（ICP），它的运行成本高，工作温度高，限制了它的应用范围。 

随着微加工技术的发展，微等离子体由于具有体积小、气体消耗量小、功率低的优点，近年来引起了广泛的关注。已经研究的微等离子体包括微电感耦合等离子体(mICP)、电容耦合等离子体(Capacitively coupled plasmas, CCP)、微波诱导等离子体(MIP)、介质阻挡放电等离子体(Dielectric barrier discharge,DBD)、微空心阴极放电等离子体(Microhollow cathode discharge, MHCD)、辉光放电(GD)等。 

原理上说，通过注入微波能量(也就是说300MHz到10GHz的电磁辐射)而产生的等离子体都可以称为微波诱导等离子体(MIP)。然而该等离子体不能耐受水蒸气，在分析时必须将水蒸气除去。另外，它还需要一个散热装置，这些都增加了测试的复杂性，一定程度上限制了仪器的小型化。电容耦合等离子体需要用水冷却。射频等离子体需要电极与表面直接接触，存在着电极污染的问题。加入少量的氧气来减少碳的沉积是必需的。微型 ICP 同样要用真空泵，并且要特殊的加工工艺，同样的存在高温。 

介质阻挡放电(DBD)是一种可在大气压下维持的低温等离子体，它可以产生大量的高能电子(1-10ev)及亚稳态原子。与其他类型的等离子体相比，DBD具有很多特点，例如良好的裂解能力、可以在多种气体下操作、结构简单、操作温度低等。介质阻挡放电的结构特点是至少存在一层绝缘性的阻挡介质和小的放电通道。当在放电电极上施加足够高的交流电压时，电极间的气体，即使在大气压下也会被击穿而形成介质阻挡放电。该放电具有在大气压下实现，小体积，低能耗，低气体温度的优点。该放电现象为蓝紫色，均匀、散漫而稳定，实际上是由大量细微的快速脉冲放电通道构成的。 

目前，已公开的微型原子化方法及装置，大多需要真空或者去溶等辅助装置，不利于仪器整体的微型化，有的由于存在电极接触产生干扰，有的运行温度高、能耗高，有的运行不稳定，重现性差，有的适用范围窄，仅是易挥发或者易形成挥发性物质的待测物，有的基体干扰严重、背景光干扰强，等。