[实用新型]一种硅粉水解法生产硅溶胶的硅粉转化率测量装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化学测量装置，特别涉及一种硅粉水解法生产硅溶胶的硅粉转化率测量装置。

背景技术

硅溶胶是粒径在1-100纳米范围的纳米二氧化硅在水或其他有机溶剂中的分散液，广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、纺织、精密抛光等领域。

国内的硅溶胶生产技术主要有离子交换法和硅粉水解法。

硅粉水解法的生产工艺要主要是在反应釜中加入水，加入碱性催化剂，升温至合适温度后，加入硅粉，使硅粉在碱催化下进行水解，生成硅酸并聚合成二氧化硅粒子及氢气，反应持续一定的时间，待硅粉基本反应完全后，将反应混合物降温，此时反应罐中是硅溶胶与未反应完全的硅粉以及固体杂质的混合物，最后用板框过滤机过滤，得到的滤液就是硅溶胶。硅粉水解法生产中每消耗1摩尔硅粉会产生2摩尔氢气副产物。

在硅粉水解法的生产工艺中，硅粉转化率是影响硅溶胶产率的重要指标，硅粉转化率大则硅溶胶的产率就大，硅粉转化率小则硅溶胶的产率就小。因此硅粉转化率的测量是原料质量检验中的重要内容。

目前硅粉转化率的检测方法是在实验室反应装置（如玻璃烧瓶）中进行硅溶胶的制备反应，反应结束后提取硅溶胶样品，先称重，然后在较低的温度下（100℃左右）将样品中的水分蒸发去掉，再将样品放置于高温炉中加热至800-850℃灼烧至质量恒定，称量剩余固体的质量，计算得到硅粉的转化率。

上述测量方法耗时很长，而且需要电子天平、高温炉等设备。 

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是：提供一种测量速度快的硅粉水解法生产硅溶胶的硅粉转化率测量装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型包括硅粉水解反应装置和气体收集装置，硅粉水解反应装置的反应室为封闭的容器，反应室设置有出气口和带密封盖的加料口，反应室的出气口与气体收集装置连接。

为了便于实时读取生成气体的体积，所述的气体收集装置包括盛水容器Ⅰ和量筒，量筒一端插在盛水容器Ⅰ的液面下，量筒与盛水容器Ⅰ组成连通器，量筒的顶部通过带阀门Ⅰ的集气管与反应室的出气口连通，量筒的顶部设有带阀门Ⅱ的抽气管。而且可以得到硅粉在反应过程中的实时转化率，得到硅粉转化率随着反应时间的变化规律，更有利于指导生产操作。

为了便于连接，所述的量筒的顶部只设有一个通气口，集气管和抽气管均连接到通气口上。

为了便于硅粉的水解反应，所述的硅粉水解反应装置包括磁力搅拌加热器、盛水容器Ⅱ和所述的反应室，盛水容器Ⅱ放置在磁力搅拌加热器上，反应室浸在盛水容器Ⅱ中，磁力搅拌加热器的搅拌磁子设置在反应室内。

本实用新型的有益效果是：本实用新型通过气体收集装置收集硅粉水解反应装置中硅粉水解反应产生的氢气，通过测量氢气的生成量可以计算出硅粉的转化率，有利于指导生产操作，相对于现有测量装置，本实用新型在测量硅粉转化率时具有快速、简便、直观的优点。

附图说明

图1 是本实用新型的结构示意图；

图中：1-磁力搅拌加热器；2-盛水容器Ⅱ；3-玻璃反应瓶；4-加料口瓶塞；5-搅拌磁子；6-反应物料；7-出气口；8-集气管；9-阀门Ⅰ；10-阀门Ⅱ；11-抽气管；12-量筒；13-水；14-盛水容器Ⅰ。

具体实施方式

如图1所示的一种具体实施例，它包括硅粉水解反应装置和气体收集装置。

硅粉水解反应装置包括磁力搅拌加热器1、盛水容器Ⅱ2和反应室，在本具体实施例中，反应室采用玻璃反应瓶3，玻璃反应瓶3上设有出气口7和加料口，加料口上设有加料口瓶塞4，盛水容器Ⅱ2放置在磁力搅拌加热器1上，玻璃反应瓶3浸在盛水容器Ⅱ2中，磁力搅拌加热器1的搅拌磁子5设置在玻璃反应瓶3内。此种硅粉水解反应装置是现有技术，实验室常用，也可以采有其它硅粉水解反应装置。

气体收集装置包括盛水容器Ⅰ14和量筒12，盛水容器Ⅰ14内装有水13，量筒12一端插在盛水容器Ⅰ14的液面下，量筒12与盛水容器Ⅰ14组成连通器，量筒12的顶部通过带阀门Ⅰ9的集气管8与玻璃反应瓶3的出气口7连通，量筒12的顶部设有带阀门Ⅱ10的抽气管11。量筒12的顶部最好只设有一个通气口，集气管8和抽气管11均连接到量筒12的通气口上。也可以在量筒12上设置两个通气口，集气管8和抽气管11各连接一个通气口。

操作步骤：（1）关闭阀门Ⅰ9，打开阀门Ⅱ10。

（2）通过抽气管11抽气，使量筒12内水的液面上升至一定的高度，然后关闭阀门Ⅱ10。

（3）在玻璃反应瓶3中加入适量的水、硅粉等反应物料6，启动磁力搅拌加热器1搅拌升温至反应温度。

（4）加入催化剂后塞好加料口瓶塞4，并立即打开阀门Ⅰ9，读取量筒12液面的刻度，反应产生的氢气会通过气体导管进入气体收集器，从而使量筒12内的液面不断下降，通过记录液面的刻度可以实时得到氢气的体积，从而可以计算得到硅粉的实时转化率（由于工业上应用，要求精确度不高，计算时可忽略压强和温度对气体体积的影响），非常直观、方便。