[发明专利]一种ICP-MS装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种ICP-MS装置及方法。

背景技术

与ICP-AES相比，ICP-MS同位素谱线少得多，天然同位素共有210条谱线，同位素最多的元素也不过10个，而发射光谱中有的元素如Ce多达数千条谱线。所以ICP-MS被认为谱线干扰较少并相对简单一些。但人们对任何事物的认识都是随着时间的推移而不断深化的。实际上，ICP-MS质谱并非像早期所预期的那么简单，质谱的重叠虽不像原子发射光谱中的谱线重叠那么普遍，但某些质谱干扰也是痕量分析的严重障碍。由于ICP-MS不是在封闭的真空系统中进行检测，所以在测定过程中，气体及水、酸产生的氩、氧、氮、氯、氢、碳等离子都可能进入检测系统，因而在12、14、16、35、40等质量数处都有很高的背景。此外，虽然在高温等离子体中，绝大部分分子都已原子化并电离，但在经接口进入膨胀室时，因压力的突然下降，又可能形成新的分子组合，也造成了复杂的背景，对某些元素的测定形成干扰。特别在80amu以下的低质量区，这种情况更为严重。因此，ICP-MS中除了要测定的单电荷离子外，在等离子体中和在离子提取及传输过程中还可能形成其他多种分子离子。因此，质谱干扰除了理论上已知的那些天然稳定同位素之间的“同量异位素”质谱干扰外，还存在着许多来自水、酸、气以及基体和共存物之间的“同量异位素”重叠干扰。

ICP-MS中的干扰可分为两大类：“质谱干扰”和“非质谱干扰”或称“基体效应”。第一类干扰可进一步分为四类：①同量异位素重叠干扰；②多原子离子干扰；③难熔氧化物干扰；④双电荷离子干扰。第二种类型的干扰大体上可分为①抑制和增强效应②由高盐含量引起的物理效应。

通过离子碰撞或者离子-分子反应是目前解决ICP-MS质谱干扰的最有效的手段之一。在目前的典型商品仪器上主要有碰撞/反应池和碰撞/反应接口两种类型。

碰撞/反应池是在四极杆质谱计前安装了一个腔体，内置多极杆(包括四极，六极和八极杆)。腔体内充入各种碰撞/反应气体，对通过多极杆聚焦的离子进行碰撞与反应。

碰撞反应接口是在采样锥或者截取锥的夹层中引入碰撞/反应气体，由于采样锥和截取锥位置上离子还处于等离子体中，碰撞/反应区域集中在小孔通道很小的空间内，因此整体温度高，离子密度大，离子发生发生碰撞和反应的几率高，因此能有效地消除质谱干扰。另外，由于碰撞/反应接口与碰撞反应池中进行的碰撞反应具有完全不同的温度和离子密度等条件，因此可以提供不同的消除质谱干扰的可能。

碰撞/反应接口的缺点主要有以下两点：(1)由于在碰撞/反应区域缺少径向的束缚作用力，在进行剧烈碰撞反应时，因为碰撞散射导致离子损失。因此，碰撞反应接口虽然可以有效地降低干扰离子，但是同时灵敏度的损失也很大。(2)锥的夹层加工难度大，成本高，精度和加工一致性难以保证。

发明内容

为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种离子收集效率高、灵敏度高、在实现质谱干扰消除的同时离子传输损失小的ICP-MS装置和方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种ICP-MS装置，包括ICP离子源、真空接口、离子传输模块、质量分析器和检测器，其特点是：

所述真空接口包括采样锥和至少一组阵列电极，所述至少一组阵列电极的每一片电极均为中间开孔的电极板，所述至少一组阵列电极相邻两片之间施加同幅同频反向RF电压；

所述至少一组阵列电极设置在所述采样锥和离子传输模块之间，所述至少一组阵列电极的至少两片电极之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。

进一步，所述真空接口还包括截取锥，所述至少一组阵列电极设置在所述截取锥和离子传输模块之间。

进一步，同一组阵列电极的电极板的中间开孔同轴排列。

进一步，同一组阵列电极的电极板的中间开孔沿离子传输方向逐渐变小。

进一步，各组阵列电极之间同轴或离轴排列。

进一步，每组阵列电极的最后两级之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。

进一步，所述ICP-MS装置还包括电极罩，所述至少一组阵列电极的至少一组设置在所述电极罩内，即至少有一组阵列电极设置在电极罩内；所述电极罩具有碰撞/反应气入口、离子入口和离子出口。

本发明还提供了一种ICP-MS方法，包括以下步骤：

A、向阵列电极施加电压并向阵列电极之间通入碰撞/反应气；

离子从阵列电极输出至离子传输模块；

B、离子从离子传输模块输出并被甄别、检测。