[发明专利]硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，属于合金成分分析技术领域。

背景技术

随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国铅金合金的分析方法尚不完善，也没确切的检测方法。有的也只是测铅的检测方法，针对铅金合金中铅属于主体元素，含量达70-90％，并不适合检测，且铅本身有毒，对操作要求极其严格，因此尽量不选择测铅含量。

已知的测定金含量的分析方法中有重量法、硫代硫酸钠滴定法和光度法。重量法操作流程长，消耗试剂较多且耗时间，重复性不好难掌握；而光度法要考虑的干扰元素较多，不好掩蔽，遇到含量高时误差较大。硫代硫酸钠滴定法操作容易流程短，易掌握，重复性和再现性好。

在铅金合金中，如果采用硫代硫酸钠滴定法Fe³⁺和Cu²⁺会被淀粉吸附，从而影响金的测定并产生干扰，因此该方法中的关键就是在于分离且消除干扰元素，一般要选择适合的酸度和试剂。而酸度和试剂的选择不当会造成溶液终点的错误判断，引起数据失真影响结果的准确性和真实性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，包括以下步骤：

1)配制金标准溶液

称取0.3000g～0.5000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入5～10ml王水，加热至100～200℃溶解试样，加热至800～1000℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5～10ml浓度为30g／L～100g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2～5ml浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；

2)测定标准溶液金的滴定度

分取10.00ml试样溶液，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15ml浓度为100g／L～400g／L的硫氰酸铵溶液、5～10ml浓度为10g／L～40g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

金的滴定度按下式(I)计算：

T=MV---(I)]]>

式中：T为金的滴定度，mg／ml；

M为标定时所取金的量，mg；

V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

3)配制待测试样溶液

称取0.3000～1.0000g待测试样于烧杯中，加入5～10ml浓度为30～80体积％的硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温；用定量滤纸将沉淀过滤，水洗数次后，弃去滤液；用浓度为30～80体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入5～10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5～10ml浓度为30g／L～100g／L氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入10～30ml浓度为36～38质量％的浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物后稍冷；加入2～5ml浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，备用。

4)试样中金含量的测定

向步骤3)获得的溶液中加入50～80ml去离子水，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15ml浓度为100g／L～400g／L的硫氰酸铵溶液、5～10ml浓度为10g／L～40g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

按下列公式(II)计算试样中金的含量：